TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 450:2001

PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG

PHƯƠNG PHÁP PHÂN HUỶ MẪU ĐỂ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ NGUYÊN TỐ

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp phân huỷ mẫu cây trồng  khô đã được chuẩn bị theo 10TCN  449-2001 để xác định hàm lượng các nguyên tố P, K, Ca, Mg, S, Fe...(trừ N).

2. Nguyên tắc:

Sử dụng phương pháp phân huỷ khô hoặc phân huỷ ướt (đốt khô hoặc đốt ướt) để phân huỷ các hợp chất chứa các nguyên tố tuỳ theo tính chất của mẫu và yêu cầu xác định các nguyên tố.

3. Các phương pháp phân huỷ mẫu cây trồng.

3.1. Phương pháp phân huỷ khô.

3.1.1. Phạm vi áp dụng.

Phương pháp phân huỷ khô áp dụng để xác định tất cả các nguyên tố trừ nitơ và lưu huỳnh.

3.1.2. Nguyên tắc:

Tro hoá mẫu ở nhiệt độ 500 ( 500c trong lò nung, sau đó hòa tan tro trong dung dịch axit.

3.1.3. thiết bị, thuốc thử.

3.1.3.1. thiết bị:

- Cân phân tích độ chính xác  0,0002g

- Lò nung

- Cốc đốt (chịu nhiệt)100ml

- Bếp điện

- Bình định mức 50ml

- Nồi đun cách thuỷ

3.1.3.2. Thuốc thử

- Dung dịch HCl 1N: Hoà tan 82ml HCl đặc (d= 1,19) thành 1 lít dung dịch.

- Nước có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 (S/cm, pH 5,6-7,0

3.1.4. Cách tiến hành.

3.1.4.1. Cân chính xác 1,0000g mẫu đã được chuẩn bị theo 10TCN 449-2001 cho vào chén nung bằng sứ.

3.1.4.2. Tro hoá sơ bộ trên bếp điện, tránh để ngọn lửa cháy bùng, sau đó cho vào lò nung ở  nhiệt độ khoảng 450-5500C đến khi cháy hết chất hữu cơ,  mẫu chuyển sang màu trắng (thời gian nung khoảng 4-5 giờ).(Ghi chú 1)

3.1.4.3. Chuyển tro qua cốc đốt 100ml với 10ml dung dịch HCl 1N và đun cốc trên bình cách thuỷ khoảng 30 phút (đậy bằng mặt kính  đồng hồ).

3.1.4.4. Lọc qua giấy lọc, thu dung dịch lọc vào bình định mức 50ml. Rửa qua giấy lọc 3-4 lần, mỗi lần khoảng 10ml nước nóng, sau khi nguội thêm nước đến vạch định mức. Lắc trộn đều dung dịch lọc.

3.1.4.6. Dung dịch lọc có nồng độ hcl khoảng 0,2n được sử dụng để xác định các nguyên tố trừ nitơ  và lưu huỳnh.

Ghi chú 1:

1. Trường hợp một số mẫu thực vật có nhiều silic,  phân huỷ theo thủ tục trên sẽ chưa hoà tan được hoàn toàn các hợp chất chứa các nguyên tố.  Trong trường hợp này cần phân huỷ mẫu bằng HF theo thủ tục sau:

- Cân chính xác 1,0000g mẫu cho vào chén bạch kim, sơ bộ tro hoá trên bếp điện,  sau đó nung trong lò nung ở nhiệt độ khoảng 450-550oC trong 2 giờ. Lấy chén  ra và để nguội.

- Làm ẩm tro bằng một vài giọt nước và 0,5ml HCl đặc.

- Đun cẩn thận trên bếp điện cho đến khi bắt đầu xuất hiện khói

- Lọc rửa qua phễu lọc và hứng nước lọc vào bình định mức 50ml, rửa 3-4 lần mỗi lần khoảng 5ml nước nóng.