TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 451: 2001

PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG SỐ

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định ni tơ tổng số cho tất cả các loại cây trồng.

2. Nguyên tắc

Sử dụng H2SO4 đặc, axit salisilic, natrithiosunfat, hỗn hợp xúc tác (K2SO4 Se) chuyển toàn bộ các dạng nitơ trong mẫu thành dạng amoni (NH4 ), sau đó cất amoni nhờ dung dịch kiềm, thu khí NH3 bằng dung dịch axit boric, chuẩn độ amoni tetraborat bằng dung dịch axit tiêu chuẩn, từ đó suy ra hàm lượng nitơ trong mẫu (Dựa theo nguyên tắc của phương pháp Kjeldhal cải tiến).

3. Thiết bị và thuốc thử

3.1. Thiết bị

3.1.1. Bình phân huỷ và bếp phân huỷ mẫu.

3.1.2. Bộ cất amoni Kjeldhal dung tích 250ml

3.1.3. Bình tam giác dung tích 250ml

3.1.4. Buret 25-50ml độ chính xác đến 0,1ml

3.1.5. Cân phân tích độ chính xác 0,0002g

3.2. Thuốc thử

3.2.1. Axit sunfuric đậm đặc tinh khiết (d= 1,84, không NH4 )

3.2.2. Hỗn hợp xúc tác: Nghiền nhỏ từng loại 100g K2SO4 và 1g Se, trộn đều,  nghiền lại một lần nữa hỗn hợp, đựng hỗn hợp trong lọ khô.

3.2.3. Dung dịch NaOH 10M

Hoà tan 420g NaOH bằng nước thành 1 lít dung dịch.  Để yên dung dịch hai ba ngày cho lắng hết cặn cacbonat. Bảo quản trong bình chống xâm nhập CO2 từ không khí.

3.2.4. Dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp bromocresol xanh - metyl đỏ

Hoà tan 0,099g bromocresol xanh lục và 0,066g metyl đỏ trong 100ml etanol 95%.

3.2.5. Hỗn hợp axit sunfuric-axit salisilic: Hoà tan 50g axit salisilic trong 1000 ml H2SO4 đậm đặc, tinh khiết.

3.2.6. Natri thiosunfat, tinh khiết.

3.2.7. Dung dịch axit boric 4% có chỉ thị màu hỗn hợp.

Hoà tan 40g axit boric tinh khiết vào 900ml nước nóng. Để nguội, thêm 20ml dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp. Trộn đều, sau đó nhỏ từng giọt dung dịch NaOH 0,1M cho đến khi toàn bộ dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH khoảng 5,0). Thêm nước cho đến đủ 1 lít, lắc trộn đều. Hỗn hợp này có nồng độ axit boric 4% được chuẩn bị trước khi sử dụng.

3.2.8. Dung dịch axit tiêu chuẩn H2SO4 hoặc HCl 0,05N

3.2.9. Nước không có N, độ dẫn điện nhỏ hơn 2 (S/cm pH 5,6-7,0.

4. Cách tiến hành

4.1. Phân huỷ mẫu

4.1.1. Cân chính xác 0,2000g-0,2500g mẫu thực vật đã được chuẩn bị theo 10TCN 449-2001 cho mẫu xuống đáy bình phân huỷ. Chú ý không để mẫu bám vào thành bình. Đồng thời tiến hành mẫu trắng.

4.1.2. Làm ẩm mẫu bằng ít giọt nước, khoảng 30 phút rồi thêm vào 10ml hỗn hợp axit sunfuric- axit salisilic.

4.1.3. Sau 30 phút cho thêm 5g natri thiosunfat tinh khiết, lắc đều.

4.1.4. Sau 15 phút cho thêm 1g hỗn hợp xúc tác.

4.1.5. Phân huỷ mẫu trên bếp cho đến khi còn lại khoảng 2ml dung dịch và hết màu đen cacbon. Tuyệt đối không được để cạn dung dịch phân huỷ. Nếu khi còn lại 2ml dung dịch phân huỷ mà mẫu chưa hết màu đen cần bổ sung H2S