TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9968 : 2013

ISO 15884:2002

CHẤT BÉO SỮA - CHUẨN BỊ METYL ESTE CỦA AXIT BÉO

Milk fat - Preparation of fatty acid methyl esters

Lời nói đầu

TCVN 9968:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 15884:2002;

TCVN 9968:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn và Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT BÉO SỮA - CHUẨN BỊ METYL ESTE CỦA AXIT BÉO

Milk fat - Preparation of fatty acid methyl esters

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn bị metyl este của axit béo trong chất béo sữa (milk fat) và chất béo thu được từ các sản phẩm sữa.

Phương pháp này không thích hợp để phân tích chất béo sữa đã phân giải lipit từng phần (độ axit của chất béo > 1 mmol axit béo tự do trên 100 g chất béo). Trong trường hợp này, có thể sử dụng phương pháp khác nêu trong Phụ lục A

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 5504 (ISO 2446), Sữa - Xác định hàm lượng chất béo.

TCVN 8103 (ISO 14156), Sữa và sản phẩm sữa - Phương pháp chiết lipit và các hợp chất hòa tan trong lipit.

TCVN 9969 (ISO 15885), Chất béo sữa - Xác định thành phần của axit béo bằng sắc ký khí lỏng.

3. Thuật ngữ, định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Metyl este của các axit béo trong chất béo sữa (fatty acit methyl esters of milk fat)

Các metyl este của các axit béo được chuẩn bị bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

4. Nguyên tắc

Các metyl este của các axit béo trong chất béo sữa được chuẩn bị bằng metanol phân các glycerit có xúc tác kiềm trong dung dịch không chứa rượu. Sau thời gian phản ứng nhất định, trung hòa hỗn hợp bằng cách thêm natri hydro sulfat tinh thể để tránh xà phòng hóa các este tạo thành.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.1. Dung môi: n-pentan, n-hexan hoặc n-heptan.

5.2. Metanol, chứa không quá 0,5 % khối lượng nước.

5.3. Natri hydro sulfat ngậm một phân tử nước (NaHSO₄.H₂O).

5.4. Thuốc thử chuyển hóa este, dung dịch kali hydroxit (KOH) hoặc dung dịch natri methoxit (NaOCH₃) trong metanol xấp xỉ 2 mol/l.

Hòa tan 11,2 g KOH trong 100 ml metanol và trộn kỹ.

Cách khác, hòa tan 10,8 g NaOCH₃ trong 100 ml metanol và trộn kỹ.

Dung dịch natri methoxit trong metanol có thể được chuẩn bị bằng cách hòa tan 4,6 g natri kim loại trong metanol hoặc pha loãng dung dịch bán sẵn trên thị trường đến nồng độ khoảng 5,4 mol/l (ví dụ: Fluka 717481)). Tuy nhiên, phải rất cẩn thận khi xử lý với natri kim loại.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Cân, có thể cân chính xác đến 1 mg.

6.2. Ống nghiệm, đường kí