TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7323 - 2: 2004

ISO 7890 - 2: 1986

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRAT - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG 4-FLUOROPHENOL SAU KHI CHƯNG CẤT

Water quality - Determination of nitrate - Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after distillation

Lời nói đầu

TCVN 7323-2: 2004 hoàn toàn tương đương với ISO 7890-2: 1986

TCVN 7323-2: 2004 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 147 “Chất lượng nước” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRAT - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG 4-FLUOROPHENOL SAU KHI CHƯNG CẤT

Water quality - Determination of nitrate - Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after distillation

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

1.1. Chất cần xác định

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định ion nitrat trong nước.

1.2. Loại mẫu

Phương pháp này được áp dụng để phân tích tất cả các loại nước, nhưng chủ yếu là nước bị ô nhiễm và nước mặn.

1.3. Khoảng xác định

Có thể xác định được hàm lượng nitơ nitrat đến p_N = 45 mg/l dùng 5 ml phần mẫu thử, và cuvet có chiều dài 10 mm. Khoảng xác định này có thể được cải thiện bằng cách dùng thể tích phần mẫu thử và cu vét có chiều dài quang học khác nhau. (Xem điều 8).

1.4. Giới hạn xác định

Nồng độ nitơ nitrat p_N = 0,22 mg/l.

1.5. Độ nhạy

Hàm lượng nitơ nitrat p_N = 45 mg/l cho độ hấp thụ ở khoảng 1,4 đơn vị với cuvet có chiều dài quang học là 10 mm.

1.6. Chất cản trở

Có thể loại bỏ được cản trở có khả năng do nitrit và clorua bằng cách thêm axit amidosulfonic và thiếc (IV) sunphat tương ứng. Một số chất cản trở nhất định, ví dụ nitrophenol, có thể chưng cất và tạo màu cho phần cất. Còn các chất cản trở khác thì chưa được biết.

2. Nguyên tắc

Phản ứng của nitrat với 4 -fluorophenol trong dung dịch axit tạo ra 2-nitro-4-fluorophenol. Thu lại hợp chất này từ hỗn hợp phản ứng qua chưng cất hơi nước cho đi qua dung dịch natri hydroxit. Đo phổ hấp thụ của phần cất ở bước sóng 430 nm và xác định nồng độ nitrat của mẫu thử ở đồ thị hiệu chuẩn. Cách khác: chiết hợp chất trong toluen và sau đó chiết ngược lại vào dung dịch natri sunphit trước khi đo độ hấp thụ.

3. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Toluen (CH₃C₆H₅).

Cảnh báo: Toluen là chất dễ cháy và rất độc khi hít phải. Tránh hít phải khí, hoặc tiếp xúc với da và mắt. Để xa khỏi nguồn lửa.

3.2. Hỗn hợp axit amidosulfonic

Dùng cối và chày để nghiền 46 ± 0,5 g natri sunphat (Na₂SO₄), 1,5 ± 0,1 g natri clorua (NaCl) và 25 ± 0,1 g axit amidosunfonic (NH₂SO₃H). Trộn kỹ.

Bảo quản trong bình chống ẩm.

3.3. Dung dịch axit sunfuric, p = 1,74 g/ml.

Cảnh báo: Khi sử dụng hỗn hợp axit này, phải đeo kính bảo vệ mắt và mặc quần áo bảo hộ. Không được dùng pipet để hút hỗn hợp axit này bằng miệng.

Lấy 250 ± 5 ml nước vào một cốc thủy tinh 2 lít. Cẩn thận và thêm từ từ 750 ± 10 ml axit sunfuric (p = 1,84 g/ml) vào nước, vừa khuấy liên tục và làm nguội. Làm mát đến nhiệt độ phòng.

Bảo quản trong chai thủy tinh có nút đậy kín.