TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7324:2004

ISO 5813:1983

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN – PHƯƠNG PHÁP IOD

Water quality – Determination of dissolved oxygen – Iodometric method

Lời nói đầu

TCVN 7324:2004 hoàn toàn tương đương với ISO 5813:1983.

TCVN 7324:2004 do Ban kĩ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC147 “Chất lượng nước” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN – PHƯƠNG PHÁP IOD

Water quality – Determination of dissolved oxygen – Iodometric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp iod để xác định oxy hòa tan trong nước gọi là “phương pháp Winkler” cải tiến để khắc phục một số cản trở.

Phương pháp iod là phương pháp chuẩn để xác định oxy hòa tan trong nước. Phương pháp này được dùng cho mọi loại nước có nồng độ oxy hòa tan từ 0,2 mg/l đến gấp đôi nồng độ oxy bão hòa (khoảng 20 mg/l) khi không có các chất cản trở. Các chất hữu cơ dễ bị oxy hóa như tanin, axit humic, lignin cản trở việc xác định. Các hợp chất lưu huỳnh dễ bị oxy hóa như sunphua, thioure cũng gây cản trở, như các hệ hô hấp tích cực thường cần oxy. Khi có các chất như vậy thì nên dùng phương pháp đầu đo điện hóa được quy định trong TCVN 7325:2004 (ISO 5814).

Nồng độ nitrit đến 15 mg/l không gây cản trở phép xác định vì chúng bị phân hủy khi thêm natri azid.

Nếu có các chất oxy hóa hoặc chất khử thì cần áp dụng phương pháp đã cải tiến mô tả ở điều 9.

Nếu có huyền phù có khả năng cố định hoặc tiêu hao iod thì có thể dùng phương pháp cải tiến nêu trong phụ lục A, nhưng tốt nhất vẫn là dùng phương pháp đầu đo điện hóa.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 7325:2004 (ISO 5814) Chất lượng nước – Xác định oxy hòa tan – Phương pháp đầu đo điện hóa.

3. Nguyên tắc

Phản ứng của oxy hòa tan trong mẫu với mangan (II) hydroxit mới sinh (do thêm natri hoặc kali hydroxit vào mangan (II) sunphat). Quá trình axit hóa và iodua các hợp chất mangan có hóa trị cao hơn mới hình thành sẽ tạo ra một lượng iod tương đương. Xác định lượng iod được giải phóng bằng cách chuẩn độ với natri thiosunphat.

4. Thuốc thử

Khi phân tích, chỉ dùng thuốc thử phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Dung dịch axit sunphuric1)

Thêm cẩn thận 500 ml axit sunphuric đặc (r = 1,84 g/ml) vào 500 ml nước, khuấy liên tục.

4.2. Dung dịch axít sunfuric, c(1/2 H₂SO₄) =  2 mol/l

4.3. Thuốc thử kiềm iodua – azid

Cảnh báo: Natri azid là chất độc cực mạnh. Nếu biết chắc không có nitrit trong mẫu thì không nên dùng azid.

Hòa tan 35 g natri hydroxit (NaOH) [hoặc 50 g kali hydroxit (KOH)] và 30 g kali iodua (Kl) [hoặc 27 g natri iodua (Nal)] trong khoảng 50 ml nước.

Hòa riêng 1 g natri azid (NaN₃) trong vài mililit nước.

Trộn lẫn 2 dung dịch trên và pha loãng đến 100 ml.

Giữ dung dịch trong bình thủy tinh nâu, đậy kín.

Sau khi pha loãng và axit hóa, thuốc thử này không có màu với dung dịch chỉ thị (4.7)

4.4. Mangan (II) sunfat khan, dung dịch 340 g/l (hoặc mangan sunfat ngậm một phân tử nước, dung dịch 380 g/l).

Có thể dùng mangan (II) clorua ngậm bốn nước, dung dịch 450 g/l.

Nếu dung dịch đục thì lọc.

4.5. Kali iodat,