TIÊU CHUẨN NGÀNH

64 TCN 102:1997

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHENOL TRONG NƯỚC THẢI

1. PHẠM VI ÁP DỤNG, GIỚI HẠN HÀM LƯỢNG

1.1 Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng phenol trong nước thải của các xí nghiệp sản xuất hoá chất, chế biến gỗ (chế tạo ván dăm, ván sợi ép, gỗ dán...) và các xí nghiệp sản xuất có nước thải chứa phenol và các dẫn xuất của phenol bằng phương pháp đo màu xác định phenol với thuốc thử p.nitroanilin khi hàm lượng phenol nhỏ (≤3mg/lit). Khi hàm lượng phenol lớn hơn 3mg/lit cần pha loãng mẫu trước khi phân tích hoặc phân tích theo TCVN 4581-88 (phương pháp thể tích đo iot).

1.2 Các dẫn xuất và đồng đẳng của phenol có mặt trong nước thải nếu cùng bị cất cuốn và cũng có phản ứng với p-nitroanilin tương tự như phenol được coi là phenol và được tính quy về phenol trong kết quả phân tích.

2. NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP

Phenol trong nước thải được tách khỏi nước bằng cách cất trong môi trường axit (axit sunfuric, axit photphoric). Phần cất ra được kiềm hoá bằng dung dịch natri cacbonat 5% và cho tác dụng với dung dịch p.nitroanilin. Hợp chất màu nâu vàng tạo thành sẽ được đo màu ở 450nm. Cường độ màu của dung dịch tỷ lệ với hàm lượng của phenol trong mẫu nước thải.

Để tăng độ nhạy của phương pháp và độ bền của hợp chất mầu, có thể dùng n-butanol chiết và đo mầu lớp dung môi hữu cơ.

3. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

3.1 Lấy mẫu nước thải theo TCVN 5992-95 và 5999-95.

3.2 Thể tích mẫu lấy để xác định phenol không dưới 1000ml.

3.3 Bảo quản và xử lý mẫu nước thải để xác định phenol theo TCVN 5993-95. Trong trường hợp cần bảo quản mẫu lâu hơn 24 giờ, cần dùng natri hidroxit trung hoà nước thải đến phản ứng trung hoà và thêm dư natri hidroxit với lượng 1g natri hidroxit cho 1 lit nước thải đã trung hoà.

4. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT

4.1 Dụng cụ

- Bộ cất phenol (Hình 1)

- Phễu chiết dung tích 500ml

- Bi thuỷ tinh (cho vào binh cất)

- Pipet khắc vạch 2ml

- Cốc thuỷ tinh dung tích 500ml

- Ống đong dung tích 100ml

- Bình định mức dung tích 100ml và 200ml

- Máy đo màu quang điện có cuvét 5cm.

4.2 Hoá chất và thuốc thử.

- Các hoá chất sử dụng đều phải là loại tinh khiết hoá học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT)

- Nước cất sử dụng là nước cất 2 lần theo TCVN 2117-77

- Các dung dịch nếu không có chú giải gì thêm thì coi như dung môi là nước cất theo TCVN 2117-77

Hoà tan 0,69g p.nitroanilin trong 150ml axit clohidric 1M, thêm nước đến 1 lít, lắc kỹ.

- Axit sunfuric, dung dịch 1:3 (hoặc axit photphoric, dung dịch 1:3)

- Natri cacbonat (Na₂CO₃), dung dịch 5%

- Natri nitrit (NaNO₂), dung dịch bão hoà ch