TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6499 : 1999

ISO 11263 : 1994

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH PHỐT PHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ XÁC ĐỊNH PHÔTPHO - HOÀ TAN TRONG DUNG DỊCH NATRI HIDRO CACBONAT

Soil quality - Determination of phosphorus - Spectrometric determination of phosphorus soluble in sodium hydrogen carbonate solution

Lời nói đầu

TCVN 6499 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 11263 : 1994.

TCVN 6499 : 1999 do Ban kỹ thuật TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH PHÔTPHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ XÁC ĐỊNH PHÔTPHO HOÀ TAN TRONG DUNG DỊCH NATRI HIDRO CACBONAT

Soil quality - Determination of phosphorus - Spectrometric determination of phosphorus soluble in sodium hydrogen carbonate solution

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết tách và những điều kiện phân tích để xác định phôtpho trong đất tan trong dung dịch natri hidrocacbonat. Sau bước chiết tách có thể sử dụng hai phương pháp hiện màu khác nhau. Điều 4.2 quy định sự hiện màu ở nhiệt độ phòng. Điều 4.3 quy định sự hiện màu sau khi đun nóng đến nhiệt độ cao. Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho tất cả các loại đất.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 4851: 1989 (ISO 3696: 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 11464: 1994 - Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để phân tích hoá lý.

TCVN 5963 (ISO 11465: 1993) Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước trên cơ sở khối lượng - Phương pháp khối lượng.

3 Nguyên tắc

Xử lý sơ bộ đất theo ISO 11464, sau đó đất được xử lý bằng dung dịch natri hidro cacbonat nồng độ 0,5 mol/l

ở pH 8,50 để loại bỏ các ion canxi, nhôm và sắt (III) nhờ kết tủa canxi cacbonat và nhôm hidroxit và sắt hidroxit (III) đồng thời giải phóng ion phôtphat vào dung dịch.

Dịch chiết trong suốt được dùng để phân tích phốtpho bằng phương pháp đo quang phổ nhờ sự tạo thành phức antimôn-phôtphat-molybdat (ở nhiệt độ phòng, 4.2) hoặc phức phôtphat - molybdat (ở nhiệt độ cao, 4.3); cả hai đều cùng bị khử bằng axit ascorbic đến dạng phức mầu xanh da trời đậm.

4 Thuốc thử

Tất cả thuốc thử đều thuộc loại tinh khiết phân tích. Nước sử dụng là loại 2 theo TCVN 4851: 1989(ISO 3696)

4.1 Các thuốc thử dùng cho cả hai phương pháp hiện mầu

4.1.1 Dung dịch natri hidroxit

c(NaOH) = 1 mol/l

Hoà tan 40,0 ± 0,4 g natri hidroxit (NaOH) dạng viên trong nước. Làm lạnh và pha loãng bằng nước đến 1000ml. Bảo quản trong chai trơ với kiềm và được đậy kín.

4.1.2 Dung dịch chiết

Hoà tan 42,0 g ± 0,1 g natri hidro cacbonat (NaHCO3) trong 800ml nước. Điều chỉnh pH đến 8,50 ± 0,02 bằng dung dịch natri hidroxit (4.1.1). Chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml và thêm nước đến vạch mức.

Chú thích 1: Thuốc thử này chỉ được dùng trong vòng 4 giờ kể từ khi điều chế.

4.1.3 Cacbon hoạt hoá: Cho phép độ hấp thụ của mẫu trắng, AB, nhỏ hơn 0,015. Nếu không, điều chế cacbon như sau:

Cân 100 g ± 1 g cacbon cho vào cốc 1000 ml rồi thêm 400 ml dung dịch chiết (4.1.2). Khuấy bằng máy khuấy từ trong 2 giờ. Lọc qua giấy lọc không chứa phốtpho, rửa và lặp lại bằng cùng một thể tích dung dịch chiết. Lọc một lần nữa và rửa cacbon bằng nước đến khi pH của nước rửa bằng 7,0 ± 0,1. Sấy khô cacbon ở 105 ^oC ± 2 ^oC.

4.1.4 axit sunfuric, ρ = 1,84 g/ml

4.1.5 axit sunfuri