TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6498 : 1999

ISO 11261 : 1995

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG - PHƯƠNG PHÁP KENDAN (KJELDAHL) CẢI BIÊN
Soil quality - Determination of total nitrogen - Modified Kjeldahl method

Lời nói đầu

TCVN 6498 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 11261 : 1995.

TCVN 6498 : 1999 do Ban kỹ thuật TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT – XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG – PHƯƠNG PHÁP KENDAN (KJELDAHL) CẢI BIÊN

Soil quality - Determination of total nitrogen - Modified Kejldahl method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng (N-amoni, N-nitrat, N-nitrit, N- trong hợp chất hữu cơ) của đất. Nitơ trong các liên kết N - N, N - O và trong một số hợp chất dị vòng (đặc biệt là pyridin) chỉ có thể xác định được một phần. Có thể dùng tiêu chuẩn này để xác định nitơ tổng trong tất cả các loại đất.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

Những tiêu chuẩn sau đây được sử dụng cùng với tiêu chuẩn này:

TCVN 4851: 1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm -Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 5725:1986 Độ chính xác của các phương pháp thử -Xác định độ lặp lại và độ tái lập đối với một phương pháp thử tiêu chuẩn được thử nghiệm giữa các phòng thí nghiệm.

ISO 11464:1994 Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để phân tích hóa lý.

TCVN 5963: 1995 (ISO 11465:1993) Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước trên cơ sở khối lượng - Phương pháp khối lượng.

3 Nguyên tắc

Phương pháp này dựa trên cơ sở chưng cất Kendan (Kjeldahl) nhưng thay xúc tác selen bằng xúc tác titan dioxit (TiO₂).

Chú thích 1 - Titan dioxit có độc tính sinh thái ít hơn selen.

4 Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải đạt độ tinh khiết phân tích. Nước sử dụng là loại 2 theo TCVN 4851/ISO 3696.

4.1 Axit salixilic/axit sunfuric

Hoà tan 25 g axit salixilic trong 1 lit axit sunfuric đậm đặc (ρ = 1,84 g/cm³).

4.2 Hỗn hợp xúc tác kali sunfat

Nghiền và trộn kỹ hỗn hợp 200 g kali sunfat , 6 g đồng (II) sunfat ngậm 5 phân tử nước và 6 g titan dioxit có cấu trúc tinh thể anatax.

4.3 Natri thiosunfat ngậm năm phân tử nước

Nghiền tinh thể thành bột mịn, chuyển qua rây có cỡ lỗ 0,25 mm.

4.4 Natri hidroxit , c(NaOH) = 10 mol/l

4.5 Dung dịch axit boric ρ(H₃BO₃)= 20 g/l.

4.6 Chỉ thị hỗn hợp

Hoà tan 0,1 g bromocresol xanh lục và 0,02 g metyl đỏ trong 100 ml etanol.

4.7 Axit sunfuric, c(H⁺)= 0,01 mol/l.

5 Thiết bị

Thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và

5.1 Bình phá mẫu (hoặc ống) với thể tích danh định là 50 ml, phù hợp với bếp phá mẫu.

5.2 Bếp phá mẫu

Chú thích 2 - Các ống thuỷ tinh đặt trong các lỗ được khoan trên một khối nhôm là thích hợp.

5.3 Thiết bị cất phù hợp hơn cả là loại Parnas - Wagner.

5.4 Buret, chia độ 0,01 ml hoặc nhỏ hơn.

6 Xử lý sơ bộ mẫu đất

Các mẫu đất được xử lý sơ bộ theo ISO 11464.

Chú thích 3 - Có thể xẩy ra mất nitơ đối với các mẫu có h