TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4577:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN

Waste water

Method for the derter mination of nikel content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu xác định hàm lượng niken trong nước thải với thuốc thử dimetylglyoxim khi niken có hàm lượng từ 1 ¸ 2 mg/l và phương pháp khối lượng khi niken có hàm lượng trên 5 mg/l.

1. Phương pháp lấy mẫu

1.1. Lấu mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu lấy để xác định niken không được dưới 200 ml

1.3. Mẫu lấy xong không phân tích ngay phải cố định bằng cách cho vào 1000 ml nước từ 2 ¸ 5 ml axit nitric đặc. Nếu nước thử có cả xyanua không cần cố định.

2. Xác định định tính

Lấy 20ml mẫu nước, cho vào đón 2ml hidroperoxyt H₂O₂ 3% và dung dịch amoniac đến khi rõ phản ứng kiềm, đun sôi hỗn hợp và sau đó lọc bỏ kết tủa. Thêm vào nước lọc 2ml dung dịch dimetylgyoxim 1,2 % và đun dung dịch đến sôi. Nếu nước chứa ít niken, dung dịch có màu vàng. Nếu niken có hàm lượng lớn hơn 2,5 mg/l có lết tủa đỏ lắng xuống.

3. Xác định niken bằng phương pháp đo màu

(phương pháp trọng tài)

3.1. Nguyên tắc

Ion Ni II trong môi trường amoniac yếu, có mặt chất oxy hóa mạnh sẽ tạo thành dimetylgyoxim một phức màu đỏ, cường độ màu tỉ lệ với nồng độ niken. Phương pháp này có thể áp dụng để xác định niken trực tiếp ở nồng độ từ 0,2 ¸ 5mg/l.

3.2. Yếu tố cản trở

Sắt, crom, đồng phải đảy ra khỏi dung dịch trước khi xác định. Tách sắt bằng cách cho vào mẫu nước 2ml H₂O₂ 3%. Đun nóng cho sắt hidroxit kết tủa với amoniac. Lọc bỏ kết tủa.

Cromet, bicromet được khử, bằng một vài giọt etanola sau khi đã axit hóa mẫu thử bằng axit sunfuric. Crom sau đó được tách ra. Nếu chỉ có mặt crom (III) cho kết tủa ngay bằng dung dịch amoniac và lọc bỏ kết tủa.

Đồng được kết tủa bằng hydrosunfua trong nước thử, axit hóa bằng axit clohidric đến pH là 2. Lọc bỏ kết tủa và đun sôi để đuổi hidrosunfua ra khỏi dung dịch.

3.3. Dung dịch và thuốc thử

3.3.1. Dụng cụ

Quang sắc lế, kính lọc màu xanh l = 540 nm;

Cuvét bề dày 1 ¸ 5cm hay xi lanh Netle, dung tích 100 ml.