TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4576:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COBAN

Waste water

Method for the derter mination of cobalt content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu với thuốc thử a-nitrozo, b-naphtol, xác định hàm lượng coban trong nước thải.

1. Phương pháp lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu lấy để xác định coban khong nhỏ hơn 250ml. Khi cần cố định vào mỗi 1000 ml nước 3ml axit nitric (d = 1,42) hoặc 5ml axit clohidric 1 : 1 cho đến pH là 2. mẫu có thể bảo quản được 1 tháng.

2. Phương pháp xác định

2.1. Nguyên tắc

Xác định bằng cách đo màu dựa vào sự tạo thành phức mày dỏ da cam của co ban hóa trị III với a-nitrozo, b-naphtol (C₁₀H₆CNO)₃ tại pH từ 9,2 ¸ 9,5. Phức màu được chiết khỏi nước bằng clorofooc hay cacbon tetraclorua.

2.2. Yếu tố cản trở

Sắt, đồng, niken tạo phức màu với a-nitrozo, b-naphtol, dùng natri xitrat để loại bỏ ảnh hưởng cản trở của sắt. Loại bỏ đồng và niken bằng trilon B. Những chất lơ lửng và chất hữu cơ gây cản trở, loại bỏ bằng cách chiết chúng ra khỏi dung dịch ngay sau khi axit hóa.

2.3. Dụng cụ và thuốc thử

2.3.1. Dụng cụ

Máy quang sắc kế, cuvét từ 1 ¸ 3 cm, kính lọc 540 nm; Bình gạn, dung tích 500 ml, pipét.

2.3.2. Thuốc thử

Dung dịch a-nitrozo, b-naphtol chuẩn bị như sau:

Cân 0,1 g a-nitrozo, b-naphtol pha trong nước đun nóng thêm 100 ml dung dịch natri hidroxit 3% rồi thêm nước cất đến 1000ml.

Axit nitric, dung dịch 1 : 1;

Amoniac, dung dịch 10%;

Dung dịch đệm: hòa tan 20g amoni clorua (NH₄Cl) trong 50ml nước cất rồi thêm 100 ml amoniac dung dịch 25%.

Natri xitrat, dung dịch 30%, cân 30g natri xitrat, thêm 70 ml nước cất;

Dung dịch trilon B O, 1 N: cân 75 g trilon B pha trong nước cất, thêm nước cất đến đủ 1000 ml;

Dung dịch phenola đỏ 0,1 %; hòa tan 0,1 phenol đỏ trong chén sứ với 10 ml natri hidroxit 0,05 N. Thêm nước cất đến 200 ml;

Clorofooc hoặc cacbon tetraclorua;

Dung dịch coban chuẩn: hòa tan 1,0404 g coban clorua (CoCl