TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4580:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỶ NGÂN

Waste water

Method for the derter mination of mercury content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu xác định thủy ngân trong nước thải với thuốc thử là dithizon (có độ nhạy từ 0,5 ¸ 50 mKg.

1. Phương pháp lấy mẫu

1.1. Mẫu lấy để xác định thuỷ ngân không nhỏ hơn 1000 ml.

1.2. Mẫu lấy để xác định thuỷ ngân phải phân tích ngay, nếu không phải cố định bằng 3ml axit nitric (d = 1,42) hoặc 5ml axit clohidric cho 1000 ml nước thử đến có pH là 2. mẫu đã cố định chỉ bền trong một tuần.

2. Phương pháp xác định

2.1. nguyên tắc

Xác định bằng phương pháp so màu dựa vào sự tạo thành hợp chất màu vàng da cam của thủy ngân II (Hg² ) với dithizon ở pHlà 1,5 ¸ 2,0. Phức thuỷ ngân dithizonat được chiết ra khỏi nước bằng cacbon tetraclorua rồi sao màu trên quang sắc lế ở bước sóng l490 nm.

2.2. Yếu tố cản trở

Đồng, bạc, vàng, paladi và bitmut hàm lượng cao sẽ cản trở xác định. Để loại bỏ ảnh hưởng cản trở của đồng và bạc, phải tách chúng ra khỏi thủy ngân và chuyển thành dạng phức chất khác: dùng trilon B để tạo phức với đồng và dùng kali sunfuxyanua để tạo phức với bạc. Những kim loại khác như vàng, platin, paladi, niken thường ít có trong nước.

Nếu trong nước có mặt các chất hữu cơ ở dạng huyền phù phải loại bỏ bằng cách vô cơ hóa. Phương pháp đó cũng dùng đối với các tạp chất hữu cơ chứa thuỷ ngân.

Cách làm vô cơ hóa:

Lấy một lượng mẫu nước chứa từ 0,005 ¸ 0,1 mg thuỷ ngân đun sôi nước đó với kali pecmanganat trong môi trường axit sunfuric. Chuyển nước vào bình, đậy nít lại thêm vào đó 1 ml axit sunfuric đặc và một vài giọt kali pemanganat cho đến khi có màu tím nhạt bền trong 15 phút. Lượng kali pemanganat thừa sẽ cản trở xác định. Làm lạnh dung dịch, thêm từng giọt dung dịch hydroxylamin sunfat hay hidrazinsunfat đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn.

Những chất oxy hóa mạnh cản trở xác định. Nhận biết sự có mặt của chúng bằng cách thêm vào đó một vài giọt axit clohidric, vài giọt dung dịch KI 10% và vài giọt dung dịch hồ tinh bột nếu có màu xanh, thêm vào đó vài giọt hidro-xylamin sunfat hay hidrazin sunfat bão hoà.

Nếu nước có phản ứng kiềm hay phản ứng axit, trước khi xác định phải điều chỉnh pH từ 4 ¸ 5.

2.3. Dụng cụ và thuốc thử

2.3.1. Dụng cụ

Quang sắc kế với kính lọc l 490nm;

Cuvét có bề dày 1 – 2cm.

Bình chiết.