TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4573:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ

Waste water

Method for the derter mination of lead content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu với thuốc thử dithizon để xác định hàm lượng chì trong nước thải khi hàm lượng chì từ 0,001 ¸ 0,1 mg và phương pháp thể tích khi hàm lượng chì lớn hơn.

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu để xác định chì không nhỏ hơn 250 ml.

1.3. Mẫu lấy không phân tích ngay phải cố định bằng cách cho 3ml axit nitric HNO3 (d = 1,42) vào 1000 ml nước để pH đạt 2. Mẫu bảo quản được 1 tháng.

2. Xác định chì bằng phương pháp so màu với thuốc thử dithizon theo TCVN 2665-78

(Phương pháp trọng tài)

3. Xác định chì bằng phương pháp thể tích

(theo phương pháp đo cromát)

3.1. Nguyên tắc

Chì được tách ra dưới dạng sunfua nhờ dung dịch huyền phù kẽm, kết tủa được hoà tan trong axit clohidric (HCl) sau đó dùng kali cromat để kết tủa chì dưới dạng PbCrO4.

Sau khi hoà tan kết tủa trong axit clohidric (HCl), hàm lượng ion cromat được xác định bằng phương pháp so màu với diphényl cacbazit hay chuẩn độ theo phép đo iot.

3.2. Dụng cụ và thuốc thử

3.2.1. Dụng cụ

Buret, pipet, bình nón, cốc thuỷ tinh.

3.2.2. Thuốc thử

Kẽm huyền phù: hòa tan 25g kẽm clorua trong 100 ml nước cất và làm kết tủa kẽm bằng cách cho từ từ và cho đến khi vẫn còn một lượng nhỏ kẽm trong dung dịch (ví dụ cứ 25g kẽm iodua thêm vào đó 42 g Na2S.9H2O).

Rửa kết tủa kẽm sunfua bằng nước cất, sau đó gạn rồi rả 4 ¸ 5 lần nữa trên giấy lọc. Kết tủa sau khi rửa sạch chuyển vào bình định mức có nút mài, thêm nước cất đến vạch 200 ml.

Axit sunfuric H2SO4 loãng, dung dịch 1 : 99;

Axit clohidric HCl loãng dung dịch 1 : 3;

Axit nitric HNO3 đặc (d = 1,42);

Amoniac dung dịch 1%

Phenola đỏ dung dịch 1%;

Axetic băng, dung dịch 1 : 1;

Amoni axetat dung dịch 40%, 0,4%;

Kali cromat dung dịch 30%.

Dung dịch clorua: lấy 100 ml dung dịch natri clorua bão hoà pha trong 15 ml nước và 10 ml axit clohidric đặc.

3.3. Cách tiến hành

Lấy một thể tích nước phân tích sao cho có từ 0,01 ¸