TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9019:2011

RAU VÀ QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT IMIDACLOPRID - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG KHỐI PHỔ

Vegetables and fruits - Determination of imidacloprid pesticide residues - Liquid chromatography and tandem mass spectrometry method

Lời nói đầu

TCVN 9019:2011 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU VÀ QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT IMIDACLOPRID - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG KHỐI PHỔ

Vegetables and fruits - Determination of imidacloprid pesticide residues - Liquid chromatography and tandem mass spectrometry method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) imidacloprid trong rau và quả tươi bằng sắc kí lỏng khối phổ hai lần (LC/MS-MS).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV imidacloprid trong mẫu thử được chiết bằng dung môi diclometan, ete dầu mỏ và axeton, được xác định bằng thiết bị sắc kí lỏng khối phổ hai lần.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh loại khiết phân tích và nước phù hợp với loại 3 trong TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1. Axeton.

4.2. Diclometan.

4.3. Ete dầu mỏ.

4.4. Metanol loại dùng cho sắc kí

4.5. Natri sulfat khan, hoạt hóa ở 130 °C trong 8 h, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút ẩm.

4.6. Pha động 1: cân khoảng 0,385 g amoni axetat (CH₃COONH₄) vào bình định mức 1000 ml, thêm 200 ml metanol, thêm nước cất đến vạch và siêu âm 15 min.

4.7. Pha động 2: cân khoảng 0,385 g amoni axetat (CH₃COONH₄) vào bình định mức 1000 ml, thêm 900 ml metanol, thêm nước cất đến vạch và siêu âm 15 min.

4.8. Chất chuẩn imidacloprid, đã biết độ tinh khiết.

4.9. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1 000 mg/ml.

Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn imidacloprid, chính xác đến 0,01 mg, cho vào bình định mức dung tích 10 ml, thêm metanol đến vạch và trộn.

4.10. Dung dịch chuẩn trung gian 1, nồng độ 10 mg/ml.

Dùng micropipet lấy 200 ml dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm metanol đến vạch và trộn.

4.11. Dung dịch chuẩn trung gian 2, nồng độ 1 mg/ml.

Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn trung gian 1 cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm metanol đến vạch và trộn.

4.12. Dung dịch chuẩn làm việc

4.12.1. Dung dịch chuẩn làm việc 1, nồng độ 2 ng/ml

Dùng micropipet lấy 40 ml dung dịch chuẩn trung gian 2 cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm metanol đến vạch và trộn.

4.12.2. Dung dịch chuẩn làm việc 2, nồng độ 20 ng/ml

Dùng micropipet lấy 400 ml dung dịch chuẩn trung gian 2 cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm metanol đến vạch và trộn.

4.1