TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9333:2012

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT BẰNG SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ VÀ SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN - PHƯƠNG PHÁP QUECHERS

Foods - Determination of pescitides residue by gas chromatography mass spectrometry and liquid chromatography tandem mass spectrometry - QuEChERS method

Lời nói đầu

TCVN 9333:2012 được xây dựng trên cơ sở AOCA 2007.01 Pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate. Gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography/tandem mass spectrometry;

TCVN 9333:2012 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT BẰNG SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ VÀ SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN - PHƯƠNG PHÁP QUECHERS

Foods - Determination of pescitides residue by gas chromatography mass spectrometry and liquid chromatography tandem mass spectrometry - QuEChERS method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp QuEChERS1) để xác định dư lượng các thuốc bảo vệ thực vật sau trong thực phẩm có nguồn gốc thực vật: atrazine, azoxystrobin, bifenthrin, carbaryl, chlorothalonil, chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, λ-cyhalothrin, cyprodinil, o,p’-DDD, dichlorvos, endosulfan sulfat, ethion, imalazil, imidachlorprid, kresoxim-methyl, linuron, methamidophos, methomyl, permethrins, procymidone, pymetrozine, tebuconazole, thiabendazole, tolylfluanid và trifluralin.

Phương pháp này đã được đánh giá trong một nghiên cứu liên phòng trên rau diếp, nho và cam. Các thuốc bảo vệ thực vật là đại diện được chọn trong một số nền mẫu đại diện và phương pháp có thể áp dụng đối với các thuốc bảo vệ thực vật khác và nền mẫu khác tương tự.

Giới hạn định lượng của phương pháp nhỏ hơn 10 ng/g theo kết quả các thử nghiệm liên phòng được nêu trong Phụ lục A của tiêu chuẩn này.

2. Nguyên tắc

Phương pháp QuEChERS dựa trên chiết một lần bằng axetonitril đã được đệm hóa và tách khỏi nước có trong mẫu bằng phân bố lỏng lỏng nhờ muối magie sulfat (MgSO₄). Quá trình làm sạch bằng chiết phân tán pha rắn (d-SPE) được dùng để loại các axit hữu cơ, nước còn dư và các thành phần khác nhờ phối hợp chất hấp phụ amin bậc 1 và bậc 2 (PSA) và MgSO₄; dịch chiết được tách bằng sắc ký lỏng (LC) hoặc sắc ký khí (GC) và phân tích bằng kỹ thuật khối phổ (MS).

CHÚ THÍCH: Vì nhiều nguyên nhân khác nhau, cả hai kỹ thuật GC/MS và LC/MS/MS đều có thể bị ảnh hưởng của nền mẫu khi phân tích thuốc bảo vệ thực vật. Để loại trừ các ảnh hưởng này, đường chuẩn được thực hiện trên nền mẫu (đường chuẩn trong dung môi có thể được dùng nếu chứng minh được không có ảnh hưởng của nền).

Sử dụng kỹ thuật bơm mẫu thể tích lớn (LVI) với thể tích 8