TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8897:2012

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH BUTYL HYDROXYANISOL (BHA) BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Animal and vegetable fats and oils – Determination of butyl hydroxyanisol (BHA) by spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 8897:2012 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH BUTYL HYDROXYANISOL (BHA) BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Animal and vegetable fats and oils – Determination of butyl hydroxyanisol (BHA) by spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất chống oxy hóa butyl hydroxyanisol (BHA) trong dầu mỡ động vật và thực vật.

Giới hạn định lượng của phương pháp này là 0,10 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử.

3. Nguyên tắc

3-metyl-2-benzothiazolinon hydrazon hydroclorua (MBTH) bị oxi hóa bởi amoni ceri(IV) sulfat tạo ra sản phẩm trung gian, sản phẩm này kết hợp với BHA tạo ra một hợp chất màu, chất này được xác định bằng phương pháp đo quang tại bước sóng λ = 480 nm.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Dung dịch 3-metyl-2-benzothiazolinon hydrazon hydroclorua (MBTH), 0,2 %

Hòa tan 0,2 g MBTH trong nước đựng trong cốc có mỏ 50 ml, chuyển sang bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.

4.2. Dung dịch amoni ceri (IV) sulfat, 1%

Hòa tan 1 g amoni ceri(IV) sulfat dihydrat [(NH₄)₄Ce(SO₄)₄.2H₂O] trong nước đựng trong cốc có mỏ 50 ml, chuyển sang bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.

4.3. Dung dịch chuẩn butyl hydroxyanisol (BHA) (C₁₁H₁₆O₂), 50 μg/ml

Cân 0,050 g BHA, chính xác đến 0,01 mg, cho vào cốc có mỏ 100 ml, hòa tan trong 50 ml etanol (4.6), chuyển sang bình định mức 1 000 ml rồi thêm nước đến vạch.

Dung dịch này bền trong 1 tháng khi được bảo quản trong tủ lạnh ở 4 ^oC.

4.4. Cacbon tetraclorua

CẢNH BÁO: Cacbon tetraclorua độc và phản ứng mãnh liệt với các kim loại kiềm. Thực hiện các thao tác với cacbon tetraclorua trong tủ hút khói.

4.5. Canxi cacbonat.

4.6. Etanol tuyệt đối.

4.7. Dung dịch etanol 50%

Cho 250 ml etanol tuyệt đối (4.6) vào ống đong 500 ml và thêm nước đến vạch.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1. Máy quang phổ tử ngoại khả biến UV-VIS, có thể hoạt động ở bước sóng 480 nm.

5.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

5.3. Máy cất quay chân không.

5.4. Nồi cách thủy.

5.5. Bình định mức, dung tích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.

5.6. Bình nón, dung tích 250 ml.

5.7. Cốc có mỏ, dung tích 50 ml và 1