TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9670:2013

ISO 6885:2006

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ANISIDIN

Animal and vegetable fats and oils - Determination of anisidine value

Lời nói đầu

TCVN 9670:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 6885:2006;

TCVN 9670:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ANISIDIN

Animal and vegetable fats and oils - Determination of anisidine value

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số anisidin trong dầu mỡ động vật và thực vật. Phương pháp này đo lượng aldehyd có mặt (chủ yếu là các aldehyd chưa bão hòa a, b).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Trị số anisidin (anisidine value)

Một trăm lần độ hấp thụ của dung dịch thử khi phản ứng với p-anisidin trong điều kiện thử nghiệm được quy định trong tiêu chuẩn này, đo được ở bước sóng 350 nm trong cuvet 10 mm.

CHÚ THÍCH: Trị số anisidin không có thứ nguyên, được tính toán và xác định trên 1 g mẫu thử trong 100 ml hỗn hợp dung môi và thuốc thử.

4. Nguyên tắc

Dung dịch thử được chuẩn bị trong isooctan (2,2,4-trimetylpentan). Dung dịch này phản ứng với dung dịch p-anisidin trong axit axetic. Sự tăng độ hấp thụ được đo ở bước sóng 350 nm. Tính trị số anisidin.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 3 trong TCVN 4851 (ISO 3696).

5.1. Natri sulfat (Na₂SO₄), khan.

5.2. Isooctan (2.2,4-trimetylpentan), có độ hấp thụ không vượt quá 0,01 so với nước, được đo trong dải bước sóng từ 300 nm đến 380 nm.

5.3. 4-Methoxyanilin (p-anisidin), tinh thể màu kem, dạng khan.

CẢNH BÁO - p-anisidin là chất độc và cẩn thận không để tiếp xúc với da.

Bảo quản p-anisidin trong chai tối màu với nhiệt độ từ 0 °C đến 4 °C ở nơi tối.

Dung dịch này không được có màu (xám hoặc hồng). Nếu dung dịch có màu thì tinh sạch p-anisidin như sau.

Hòa tan 4 g p-anisidin trong 100 ml nước ở 75 °C. Thêm 0,5 g natri sulfit (Na₂SO₃) và 2 g than. Khuấy trong 5 min và lọc qua giấy lọc trung bình để thu được dung dịch trong. Làm lạnh phần dịch lọc đến 0 °C và để ở nhiệt độ này ít nhất 4 h. Lọc các tinh thể, tốt nhất là trong điều kiện chân không và rửa bằng một lượng nhỏ nước ở khoảng 0 °C. Làm khô trong bình hút ẩm chân không chứa chất hút ẩm hiệu quả.

5.4. Axit axetic băng, chứa hàm lượng nước nhỏ hơn 0,1 % (khối lượng).

5.5. Thuốc thử anisidin

Ngay trong ngày sử dụng chuẩn bị một lượng nhỏ nhất thuốc thử cần dùng, lưu ý đến độc tính và hạn dùng của thuốc thử. Ví dụ chuẩn bị 50 ml thuốc thử như sau:

Hòa tan 0,125 g p