TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8516-2:2010

ISO 4829-2:1988

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC TỔNG – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHỨC BỊ KHỬ  MOLIPDOSILICAT – PHẦN 2: HÀM LƯỢNG SILIC TRONG PHẠM VI 0,01 % VÀ 0,05 %

Steel and iron - Determination of total silicon content – Reduced molybdosilicate spectrophotometric method – Part 2: Silicon content between 0,01 % and 0,05 %

Lời nói đầu

TCVN 8516-2:2010 hoàn toàn tương với ISO 4829 -2:1988.

TCVN 8516-2:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC TỔNG – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHỨC BỊ KHỬ  MOLIPDOSILICAT – PHẦN 2: HÀM LƯỢNG SILIC TRONG PHẠM VI 0,01 % VÀ 0,05 %

Steel and iron - Determination of total silicon content – Reduced molybdosilicate spectrophotometric method – Part 2: Silicon content between 0,01 % and 0,05 %

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ sử dụng phức molipdosilicat bị khử để xác định hàm lượng silic tổng trong thép và gang.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng silic trong phạm vi 0,01 % (khối lượng) và 0,05 % (khối lượng) trong thép và gang.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811 (ISO 14284), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hoá học

TCVN 6910 (ISO 5725), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

3. Nguyên tắc

Hoà tan mẫu trong hỗn hợp axit clohyđric/axit nitric.

Nung chảy cặn không tan trong axit bằng natri peoxit.

Tạo ra molipdosilicat dạng oxy hoá (màu vàng) trong dung dịch axit yếu.

Sau khi làm tăng nồng độ axit sunfuric và thêm vào axit oxalic để loại bỏ sự cản trở của photpho, asen và vanadi, tiến hành khử chọn lọc phức molipdosilicat đến phức màu xanh bằng axit ascorbic.

Đo quang phổ của phức bị khử màu xanh ở bước sóng 810 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có yêu cầu nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được công nhận có độ tinh khiết phân tích.

Các thuốc thử được đựng trong chai thuỷ tinh, khi mở có thể hấp thụ hơi ẩm và trở nên có tính ăn mòn thuỷ tinh. Thuốc thử kiềm tính, chẳng hạn như natri cacbonat và natri peoxit đặc biệt rất nhạy cảm. Để loại trừ những rủi ro bị ô nhiễm gia tăng từ nguồn này, tốt nhất là chỉ sử dụng các chai thuốc thử mới mở để pha chế dung dịch.

Ngoài ra, chỉ sử dụng nước vừa mới cất để pha chế các dung dịch thuốc thử và trong cả quá trình. Không sử dụng nước được khử khoáng bằng trao đổi ion vì có thể còn chứa một lượng lớn keo silic.

Để loại trừ những ô nhiễm ngẫu nhiên, yêu cầu nước phải được chuẩn bị cho mục đích riêng và được đựng trong bình nhựa polipropylen để dùng ngay.

Tất cả các dung dịch phải mới pha chế và được bảo quản trong chai nhựa Polipropylen hoặc poli