TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6353:2007

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TRỰC TIẾP DÙNG LÒ GRAPHIT

Animal and vegetable fats and oils - Determination of lead by direct

Graphite furnace atomic absorption spectroscopy

Lời nói đầu

TCVN 6353:2007 thay thế TCVN 6353:1998;

TCVN 6353:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 12193:2004;

TCVN 6353:2007 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TRỰC TIẾP DÙNG LÒ GRAPHIT

Animal and vegetable fats and oils - Determination of lead by direct

Graphite furnace atomic absorption spectroscopy

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định lượng vết của chì (> 0,001 mg/kg) ở tất cả các dạng có trong sản phẩm dầu mỡ thực phẩm thô hoặc đã tinh chế.

2. Nguyên tắc

Dầu hoặc chất béo được nguyên tử hóa, có hoặc không có tấm phẳng cứng trong lò graphit được gắn với một máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử đã được hiệu chuẩn trước bằng các dung dịch chuẩn chứa hợp chất hữu cơ của chì. Hàm lượng chì được đo từ độ hấp thụ ở bước sóng 283,3 nm.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử là loại tinh khiết phân tích, trừ khi có các quy định khác và nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương.

3.1. Xyclohecxan, loại phân tích.

3.2. Lexitin, chứa 2 % phospho.

3.3. Dung môi hỗn hợp, 2 % (khối lượng/thể tích), gồm 2 g lexitin (3.2) hòa tan trong 100 ml xyclohecxan (3.1).

3.4. Dầu trắng tinh chế

Bất kỳ loại dầu ăn nào thích hợp, bảo quản dầu trong chai polyetylen không chứa kim loại (5.1). Hàm lượng chì trong dầu không được lớn hơn 0,001 ml/kg.

3.5. Dung dịch chì chuẩn gốc, c(Pb) = 10mg/kg.

Chuẩn bị một dung dịch chuẩn kim loại hữu cơ với mẫu dầu trắng (3.4)

CHÚ THÍCH Mẫu chuẩn thích hợp có sẵn từ Công ty 1) sau đây:

- Công ty dầu lục địa, Thành phố Ponca Oklahoma, USA (Conostan, 5000 mg/kg);

- Merck KGaA, Darmstadt, Đức ,chuẩn chì được hòa tan trong dầu c(Pb) = 1000 mg/kg trong dầu tiêu chuẩn;

- VWR quốc tế (Certipur 1.15051, chuẩn chì hòa tan trong dầu, c(Pb) = 1 g/kg];

- VWR quốc tế [Certipure 1.1505127.AD, chì, dung dịch chuẩn hữu cơ dùng cho sắc ký quang phổ hấp thụ nguyên tử Certipure, c(Pb) = 1 g/kg).

3.6. Dung dịch chì chuẩn làm việc

Chuẩn bị trong ngày sử dụng các dung dịch làm việc có hàm lượng chì c(Pb) = 0,02 mg/kg, c(Pb) = 0,05 mg/kg và c(Pb) = 0,100 mg/kg, bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc 10 mg/kg (3.5) dùng dầu trắng (3.4).

3.7. Agon, độ tinh khiết tối thiểu 99,99 %.

4. Thiết bị, dụng cụ

4.1. Chai và nắp đậy bằng polypropylen hoặc polyetylen không có kim loại, dung tích 20 ml

Chai và nắp đậy bằng polyetylen hoặc polypropylen có thể làm sạch kim loại bằng cách rửa kỹ với dung dịch axit nitric nóng, sau đó tráng lại bằng nuớc cất và làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ khoảng 80 °C.

4.2. Micropipet, dung tích 20 ml.

4.3. Các tip pipet.

4.4. Tủ sấy điện, giữ được nh