TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9529:2012

ISO 15774:2000

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TRỰC TIẾP DÙNG LÒ GRAPHIT

Animal and vegetable fats and oils - Determination of cadmium content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 9529:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 15774:2000.

TCVN 9529:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TRỰC TIẾP DÙNG LÒ GRAPHIT

Animal and vegetable fats and oils - Determination of cadmium content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định cadimi dạng vết (microgam trên kilogam) trong tất cả các loại dầu mỡ thực phẩm dạng thô hoặc đã tinh luyện.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Dầu hoặc mỡ được tro hóa và được nguyên tử hóa, trong ống graphit có platform thích hợp được nối với máy đo phổ hấp thụ nguyên tử đã được hiệu chuẩn trước bằng các dung dịch chuẩn chứa hợp chất cadimi hữu cơ. Hàm lượng kim loại được xác định từ độ hấp thụ ở bước sóng 228,8 nm. Paladi được thêm vào làm chất bổ chính nền để ngăn ngừa thất thoát cadimi trong suốt quá trình xử lí nhiệt sơ bộ.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có các quy định khác.

4.1. Nước, loại 1 quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.2. Xyclohexan.

4.3. Axit clohydric.

4.4. Paladi clorua.

4.5. Chất bổ chính nền, dung dịch paladi 0,1 % (khối lượng/thể tích).

Hòa tan 0,167 g paladi clorua (4.4) vào 50 ml nước (4.1) đựng trong bình định mức 100 ml (5.4), bổ sung 1 ml axit clohydric (4.3) rồi thêm nước đến vạch.

4.6. Dầu thực vật tinh luyện.

Mọi loại dầu thực phẩm dạng lỏng đều thích hợp. Dầu phải được bảo quản trong chai polyetylen không chứa kim loại. Hàm lượng cadimi trong dầu không được lớn hơn 0,2 mg/kg.

4.7. Chất chuẩn cadimi hữu cơ kim loại (ví dụ Conostan, 5 000 mg/kg)1).

4.8. Dung dịch chuẩn gốc, có nồng độ cadimi 10 mg/kg, được chuẩn bị bằng cách pha loãng 200 mg chất chuẩn hữu cơ kim loại (4.7) với 100 g dầu thực vật (4.6).

4.9. Dung dịch chuẩn làm việc

Ngay trong ngày làm việc, chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc có hàm lượng cadimi 2,5 mg/kg, 5,0 mg/kg và 10,0 mg/kg bằng cách pha loãng 25 mg, 50 mg và 100 mg dung dịch gốc (4.8) tương ứng trong 100 g dầu thực vật (4.6).

4.10. Agon, có độ tinh khiết tối thiểu 99,99 %.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể như sau:

5.1. Chai polyetylen hoặc chai polypropylen, không chứa kim loại, có nắp đậy,