TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4071 : 2009

KẸO - XÁC ĐỊNH TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT CLOHYDRIC

Candy - Determination of insoluble ash in hydrochloric acid

Lời nói đầu

TCVN 4071 : 2009 thay thế TCVN 4071 : 1985;

TCVN 4071 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

KẸO - XÁC ĐỊNH TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT CLOHYDRIC

Candy - Determination of insoluble ash in hydrochloric acid

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric trong các sản phẩm kẹo.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4067 : 1985, Kẹo - Phương pháp lấy mẫu.

3. Nguyên tắc

Mẫu thử được nung ở nhiệt độ khoảng 525⁰C, hòa tan tro thu được trong axit clohydric loãng (dung dịch axit clohydric 10%) và tách riêng các chất khoáng không tan được trong axit clohydric  loãng.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1. Axit clohydric (HCl), dung dịch 10% khối lượng.

4.2. Bạc nitrat (AgNO₃), dung dịch 10% khối lượng.

4.3. Dầu ô liu.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.2. Bếp điện

5.3. Chén nung, bằng platin hoặc thạch anh, dung tích 50 ml đến 100 ml.

5.4. Lò nung, điều chỉnh được nhiệt độ ở 525⁰C ± 25⁰C.

5.5. Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml.

5.6. Giấy lọc định lượng, không tro.

5.7. Nồi cách thủy.

5.8. Bình hút ẩm.

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4067 : 1985.

7. Cách tiến hành

Cân khoảng 5 g đến 10 g phần mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg cho vào chén nung (5.3) đã được nung và cân đến khối lượng không đổi. Đun chén đựng mẫu ở nhiệt độ 100⁰C trên ngọn lửa hoặc dưới đèn hồng ngoại cho đến khô. Thêm vài giọt dầu ô liu (4.3) vào chén đựng mẫu và gia nhiệt từ từ cho đến khi ngừng sủi bọt.

Đưa chén đựng mẫu vào lò nung (5.4) đặt ở nhiệt độ khoảng 525⁰C và nung cho đến khi được tro màu trắng. Làm ẩm tro bằng nước, sau đó làm khô trên nồi cách thủy (5.7), sấy khô trên bếp điện (5.2), rồi nung lại mẫu trong lò nung (5.4) ở nhiệt độ 525⁰C trong khoảng 30min. Lấy chén nung ra, để chén nguội đến nhiệt độ phòng.

Hòa tan tro thu được bằng 30ml dung dịch axit clohydric 10% (4.1), chuyển toàn bộ dung dịch vào cốc thủy tinh (5.6) rồi đun trên nồi cách thủy (5.7) trong 30 min. Lọc dung dịch qua giấy lọc (5.6) sau đó rửa cặn thu được bằng nước nóng cho đến khi không còn phát hiện được ion clo trong dịch chảy từ phễu [kiểm tra bằng dung dịch bạc nitrat (4.2)].

Chuyển giấy lọc cùng với cặn vào chén nung (5.3) đã được nung và cân đến khối lượng không đổi. Đem than hóa hoàn toàn trên bếp điện (5.2). Sau đó đưa chén đựng mẫu vào lò nung (5.4) đặt ở nhiệt độ khoảng 525⁰C và nung cho đến khi thu được tro màu trắng. Lấy chén nung ra, để chén nguội trong bình hút ẩm (5.8) đến nhiệt độ