TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10811:2015

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OLAQUINDOX - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Animal feeding stuffs - Determination of olaquindox content - High performance liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 10811:2015 được xây dựng dựa theo Commission Regulation (EC) No. 152/2009;

TCVN 10811:2015 do Trung tâm Khảo, kiểm nghiệm và kiểm định giống vật nuôi, thức ăn chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OLAQUINDOX - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Animal feeding stuffs - Determination of olaquindox content - High performance liquid chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng olaquindox (2-[N-2'-(hydroxyethyl) carbamoyl]-3-methylquinoxalin-N1,N4-dioxid) trong thức ăn chăn nuôi bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao pha đảo với detector UV.

Giới hạn định lượng của phương pháp là 5 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498) Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử

3. Nguyên tắc

Olaquindox được chiết ra khỏi mẫu bằng hỗn hợp nước-metanol. Hàm lượng olaquindox được xác định bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) pha đảo với detector UV.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1. Metanol.

4.2. Metanol, loại dùng cho HPLC

4.3. Nước, loại dùng cho HPLC.

4.4. Pha động dùng cho HPLC.

Hỗn hợp của nước (4.3) và metanol (4.2), tỷ lệ 900:100 (thể tích).

4.5. Chất chuẩn: olaquindox 2-[N-2'-(hydroxyethyl) carbamoyl]-3-methylquinoxalin-N¹,N⁴-dioxid tinh khiết, kí hiệu E 851.

4.5.1. Dung dịch chuẩn gốc olaquindox, 250 μg/ml

Cân 50 mg olaquindox, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 200 ml (5.5) và thêm khoảng 190 ml nước. Sau đó, đặt bình vào bể siêu âm (5.1) khoảng 20 min. Sau khi xử lý bằng siêu âm, đưa dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm nước đến vạch và trộn. Bọc bình bằng giấy nhôm và bảo quản trong tủ lạnh. Dung dịch này bền được trong một tháng.

4.5.2. Dung dịch chuẩn trung gian olaquindox, 25 μg/ml

Chuyển 10,0 ml dung dịch chuẩn gốc (4.5.1) vào bình định mức 100 ml (5.5), thêm pha động (4.4) đến vạch và trộn. Bọc bình bằng giấy nhôm và bảo quản trong tủ lạnh. Dung dịch này cần được chuẩn bị mới trong ngày sử dụng.

4.5.3. Dung dịch hiệu chuẩn

Chuyển 1,0 ml, 2,0 ml, 5,0 ml, 10,0 ml, 15,0 ml và 20,0 ml dung dịch chuẩn trung gian (4.5.2) vào một dãy bình định mức 50 ml (5.5). Thêm pha động (4.4) đến vạch và trộn. Bọc bình bằng giấy nhôm. Các dung dịch này chứa nồng độ olaquindox tương ứng 0,5 μg/ml, 1,0 μg/ml, 2,5 μg/ml, 5,0 μg/ml, 7,5 μg/ml và 10,0 μg/ml.

Các dung dịch này cần được chuẩn bị mới trong ngày sử dụng.