TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11285:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT P-AMINOBENZOIC - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ

Animal feeding stuffs - Determination of p-aminobenzoic acid content - Spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11285:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 964.28 p-Aminobenzoic acid content - Spectrophotometric method;

TCVN 11285:2016 do viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT P-AMINOBENZOIC - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ

Animal feeding stuffs - Determination of p-aminobenzoic acid content - Spectrophotometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang phổ để xác định hàm lượng axit p-aminobenzoic trong thức ăn chăn nuôi.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498), Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Chiết axit p-aminobenzoic ra khỏi mẫu bằng axit clohydric, tạo dẫn xuất màu với natri nitrit và amoni sulfamat, phát triển màu bằng thuốc thử liên kết rồi đo cường độ màu ở bước sóng 545 nm.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại ion, trừ khi có quy định khác.

4.1  Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 1 M.

4.2  Axit clohydric (HCl) đặc, dung dịch từ 36,5 % đến 38,0 %.

4.3  Natri nitrit (NaNO₂), dung dịch 0,10 % (khối lượng/thể tích).

Chuẩn bị mới dung dịch trước khi sử dụng.

4.4  Thuốc thử liên kết, dung dịch N-naphthylethylendiamin dihydroclorua (C₁₀H₇NHCH₂CH₂NH₂-2HCl) 0,1 % (khối lượng/thể tích)

Thuốc thử này chỉ sử dụng trong vòng một tuần sau khi chuẩn bị và bảo quản trong chai tối màu, để trong tủ lạnh.

4.5  Natri cacbonat (Na₂CO₃), dung dịch 1 % (khối lượng/thể tích).

4.6  Dung dịch chuẩn axit p-aminobenzoic (C₇H₇NO₂)

4.6.1  Dung dịch chuẩn gốc, 1 mg/ml

Chuyển 0,100 g chất chuẩn axit p-aminobenzoic (độ tinh khiết lớn hơn 99 %) vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong 5 ml dung dịch natri hydroxit 1 M (4.1) và thêm nước đến vạch và trộn đều.

4.6.2  Dung dịch chuẩn trung gian, 25 µg/ml

Cho 5 ml dung dịch chuẩn gốc (4.6.1) vào bình định mức 200 ml và thêm nước đến vạch và trộn đều.

4.6.3  Dung dịch chuẩn làm việc, 0,5; 1,0 và 1,5 µg/ml

Cho 2 ml, 4 ml và 6 ml dung dịch chuẩn trung gian (4.6.2) vào các bình định mức 100 ml, cho và mỗi bình 3 ml axit clohydric (4.2), thêm nước đến vạch và trộn đều.

4.7  Amoni sulfamat (NH₄SO₃NH₂), dung dịch 0,50 % (khối lượng/thể tích).

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

4.8  Ete, không chứa peroxit.

4.9  Isoamyl alcol (3-methyl-1-butanol, C₅H₁₂O).

4.10  Chất trợ lọc.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau: