Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10931-3:2015 (EN 14333-3:2004) về Thực phẩm không chứa chất béo - Xác định thuốc diệt nấm nhóm benzimidazole: Carbendazim, Thiabendazole và Benomyl (tính theo Carbendazim) - Phần 3: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao có làm sạch phân đoạn lỏng - lỏng

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10931-3:2015 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn châu Âu EN 14333-3:2004. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định quy trình phân tích hóa học nhằm kiểm soát dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm benzimidazole trong các loại thực phẩm không chứa chất béo, góp phần bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng và đáp ứng các tiêu chuẩn xuất nhập khẩu nông sản.

Phân tích chi tiết nội dung Phần mở đầu và các Điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4):

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng các chất diệt nấm nhóm benzimidazole trong thực phẩm không chứa chất béo.
• Các hoạt chất mục tiêu được kiểm nghiệm bao gồm: Carbendazim, Thiabendazole và Benomyl. Trong đó, Benomyl là hoạt chất không bền, dễ bị chuyển hóa nên hàm lượng của nó được xác định gián tiếp và tính toán quy đổi theo Carbendazim.
• Phương pháp này được thiết kế chuyên biệt cho các phòng thử nghiệm phân tích dư lượng độc chất trên các nền mẫu thực phẩm có nguồn gốc thực vật không chứa chất béo như rau, củ, quả tươi hoặc đã qua chế biến.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Tiêu chuẩn này viện dẫn các tài liệu kỹ thuật liên quan để đảm bảo tính thống nhất và chính xác trong quá trình thực hiện. Các tài liệu viện dẫn là bộ phận không thể tách rời khi áp dụng tiêu chuẩn này.
• Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố, các bên áp dụng phải sử dụng đúng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố, phiên bản mới nhất (bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung) sẽ được áp dụng.

3. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Quá trình chiết xuất: Các hoạt chất benzimidazole có trong mẫu thử được giải phóng và hòa tan vào dung môi chiết thích hợp để thu hồi tối đa lượng chất cần phân tích.
• Quá trình làm sạch (Cleanup): Dịch chiết sau khi thu hồi sẽ được làm sạch bằng kỹ thuật phân đoạn lỏng - lỏng (liquid-liquid partition). Bước này đóng vai trò quyết định nhằm loại bỏ các tạp chất đồng chiết (như sắc tố thực vật, đường, axit hữu cơ) có thể gây nhiễu tín hiệu trên thiết bị đo.
• Quá trình xác định (Determination): Dịch chiết sau khi làm sạch được đưa vào hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Các chất Carbendazim, Thiabendazole và Benomyl được tách riêng biệt trên cột sắc ký pha đảo và được định lượng bằng detector thích hợp (thường là detector tử ngoại UV hoặc detector huỳnh quang) dựa trên đường chuẩn của các chất chuẩn tương ứng.

4. Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 4)

• Yêu cầu nghiêm ngặt về độ tinh khiết của hóa chất: Tất cả các dung môi, hóa chất sử dụng trong quá trình chiết, làm sạch và chạy máy HPLC phải đạt tiêu chuẩn tinh khiết phân tích hoặc tiêu chuẩn dùng cho sắc ký (HPLC grade).
• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Các chất chuẩn tinh khiết của Carbendazim, Thiabendazole và Benomyl phải được bảo quản ở điều kiện tiêu chuẩn để tránh phân hủy. Dung dịch chuẩn gốc và dung dịch chuẩn làm việc được pha chế chính xác bằng các dung môi phù hợp để xây dựng đường chuẩn định lượng.
• Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (nước siêu sạch dùng cho HPLC) để tránh gây nhiễm bẩn hệ thống cột và buồng đầu dò.