TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5152:1990

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỶ NGÂN (Hg)

Meat and meat products

Determination of mercury content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng thuỷ ngân có trong thịt và sản phẩm của thịt dùng làm thực phẩm cho người và thức ăn gia súc.

1. Đặc tính chung

Thuỷ ngân thuộc nhóm kim loại nặng gây độc cho người và gia súc, tồn tại ở dạng nguyên tố và các muối của nó. Thuỷ ngân dễ bay hơi, có ở trong thịt và sản phẩm của thịt với hàm lượng rất nhỏ ( lượng vết cỡ nanogam) dưới dạng các hợp chất cơ kim.

2. Nguyên tắc

áp dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng vết thuỷ ngân tồn dư trong thịt và sản phẩm của thịt. Trước hết nó được tách ra khỏi mẫu vào dung dịch ở dạng muối Hg ²⁺ và bằng phương pháp hoá hơi lạnh, sau đó đo phổ hấp thụ nguyên tử của nó. Nồng độ của thuỷ ngân được xác định theo phương pháp đường chuẩn .

3. Lấy mẫu

Theo TCVN 4833 -89 ( ST SEV 2433 -80 )

4. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

4.1. Dụng cụ, thiết bị:

+ Máy phổ hấp thụ nguyên tử SP - 9/800 hay loại tương đương

+ Bộ phận nguyên tử hoá lạnh cho thuỷ ngân ( Hydridekit)

+ Đèn catốt rỗng của thuỷ ngân

+ Bếp cách thuỷ

+ Bình định mức các loại

+ Pipet các loại

+ Cốc chịu nhiệt

+ Máy khuấy từ

+ Bơm hút chân không và nén khí

+ Một số dụng cụ khác.

4.2. Hoá chất:

Dùng loại tinh khiết cao 99,99% hay tinh khiết quang phổ (Specpure)

+ Axit sunfuric 98% và axit clohydric, dung dịch 1M

+ Kali pemanganat ( KMnO₂), dung dịch 6% trong nước

+ Magiêpeclorat {Mg(ClO₄)₂ tinh thể (để làm khô)}

+ Dung dịch khử: 100 ml axit sunfuric 98% + 600 ml nước cất + 5g natri clorua (NaCl) + 10 g hydroxylaminsunfat (NH₂OH) ₂ H₂SO₄) + 20 g thiếc sunfat (SnSO₄). Sau đó định mức bằng nước cất đến 1 lít .

+ Nước cất 2 lần.

5. Chuẩn bị thử

5.1. Chuẩn bị mẫu phân tích:

Mẫu thịt cần phân tích được thái nhỏ, nghiền mịn, trộn đều, cân 10g (bằng cân phân tích) cho vào bình Keldan, thêm dần 10 - 15 ml axit sunfuric 98% vào và lắc trong nồi cách thuỷ ở nhiệt độ 50 - 60^oC cho đến khi mẫu tan hết, chuyển dung dịch này sang bình định mức 50 ml và để lắng 1 giờ trong nước đá.

Thêm dần 15ml kali pemanganat 6% vào bình vừa cho vừa lắc sau đó để yên 30 phút ở nhiệt độ phòng. Định mức bằng axit clo