TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3866 - 83

FEROTITAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM

Ferrotitanium - Method for the determination of aluminium content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thể tích để xác định hàm lượng nhôm trong ferotitan từ 3 đến 35%

Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3860-83

1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa vào sự tạo thành một phức không màu bền vững giữa nhôm và muối dinatri của axit etylendiamintetraaxetic (di-Na-EDTA), phá hủy phức đó bằng amoni florua. Chuẩn độ lượng di-Na-EDTA vừa giải phòng bằng dung dịch kẽm axêtat hoặc đồng sunfat với chỉ thị xylenon da cam hoặc PAN.

Tách nhòm khỏi các nguyên tố cản bằng natri hydroxit.

2. HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH

Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch (1+4), (1+9).

Axit nitric d 1,40.

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch (1+1).

Axit axetic d 1,05.

Axit flohydric, dung dịch 40%.

Natri hydroxit dung dịch 25%. Bảo quản trong bình polyetylen.

Kali pirosunfat.

Natri clorua.

Xylenon da cam chuẩn bị như sau: nghiền 1g xylenon da cam với 100 g natri clorua.

1- (pyridin - azo) - 2 - naphton (PAN), dung dịch 0,2% trong rượu izopropylic hoặc rượu etylic.

Rượu izopropylic.

Fenonftalein, dung dịch 0,1% trong rượu etylic.

Rượu etylic 96%.

Amoni florua, dung dịch 30%.

Amoni axetat.

Amoniac d 0,91.

Dung dịch đệm I, pH: 5,5-5,8 chuẩn bị như sau: hòa tan 500 g amoni axetat trong 300 ml nước. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm 30 ml axit axetic, thêm nước đến vạch, lắc đều.

Dung dịch đệm II, pH: 5,6 - 5,8 chuẩn bị như sau: hòa tan 320 g amoni axetat trong 300 ml nước. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm 5 ml axit axetic, thêm nước đến vạch, lắc đều.

Muối đinatri axit etylendiamintetraaxetic, dung dịch 0,025 M hòa tan 9,3g muối trong 100 ml nước có vài giọt amoniac, lọc vào bình định mức dung tích 1 lít, rửa 2-3 lần bằng nước. Thêm nước đến vạch, lắc đều.

Nhôm kim loại.

Dung dịch nhôm tiêu chuẩn chuẩn bị như sau: đun đến tan 1,000g nhôm kim loại trong 50 ml dung dịch axit clohidric, oxy hóa bằng 4-5 giọt axit nitric, đun sôi, làm lạnh, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc đều, 1 ml dung dịch chứa 0,001 g nhôm.

Kẽm axetat, dung dịch 0,025 chuẩn bị như sau: hòa tan 5,486g kẽm axetat trong 100 ml nước, đun đến tan muối, làm nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm vài ba giọt axit axetic, thêm nước đến vạch, lắc đều.

Đồng sunfat, dung dịch 0,025 chuẩn bị như sau: đun 6,24g đồng sunfat trong 100 ml nước đến tan. Làm nguội, lọc vào bình định mức dung tích 1 lít, rửa, thêm nước đến vạch, lắc đều.

Độ chuẩn dung dịch kẽm axetat và dung dịch đồng sunfat tính bằng gam nhôm trên 1 ml dung dịch tính theo dung dịch tiêu chuẩn nhôm như sau: lấy lượng cân sắt và titan căn cứ vào hàm lượng của chúng trong mẫu, cho vào bình nón dung dích 250 ml, thêm 20-40 ml dung dịch nhôm tiêu chuẩn, 40 ml dung dịch axit sunfuric (1+4) rồi tiếp tục thao tác như đã miêu tả trong mục 3. Trường hợp không có titan kim loại có thể xác định độ chuẩn các dung dịch chuẩn độ theo mẫu tiêu chuẩn ferotitan qua tất cả các giai đoạn phân tích như đối với mẫu.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

3.1. Căn cứ vào hàm lượng nhôm để lấy lượng cân mẫu và lượng dung dịch như ở bảng 1.

3.2. Khi hàm lượng silic đến 10% cho lượng cân mẫu vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 40 ml dung dịch axit sunfuric (1+4) rồi đun nhẹ đến tan mẫu. Sau đó thêm từng giọt 1-2 ml axit nitric và đun bốc hơi đến xuất hiện khói anhidric sunfuric dầy đặc.

Bảng 1