Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3864:1983 quy định phương pháp xác định hàm lượng silic trong ferotitan. Đây là văn bản kỹ thuật chuyên ngành quan trọng, phục vụ trực tiếp cho công tác kiểm soát chất lượng hợp kim ferotitan trong ngành luyện kim và chế tạo thép. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Quy định chung trong phân tích hóa học ferotitan

• Khi tiến hành phân tích xác định hàm lượng silic trong ferotitan, người thực hiện phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy định chung được nêu trong tiêu chuẩn liên quan về phương pháp phân tích hóa học đối với hợp kim sắt.
• Mẫu thử phải được lấy và chuẩn bị theo đúng quy chuẩn kỹ thuật, đảm bảo tính đồng nhất và đại diện cho toàn bộ lô hàng ferotitan cần kiểm tra.
• Độ ẩm của mẫu phân tích phải được kiểm soát chặt chẽ. Các phép cân đo lượng mẫu và hóa chất phải sử dụng cân phân tích có độ chính xác cao theo quy định hiện hành.
• Nước dùng trong suốt quá trình phân tích phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để tránh làm sai lệch kết quả đo lường do lẫn tạp chất.

- Điều 2: Nguyên tắc của phương pháp xác định hàm lượng silic

• Phương pháp xác định hàm lượng silic trong ferotitan chủ yếu dựa trên nguyên tắc khối lượng (phương pháp trọng lượng).
• Mẫu ferotitan được hòa tan hoàn toàn bằng hỗn hợp các axit mạnh thích hợp, thường là axit sunfuric và axit nitric.
• Tiến hành cô cạn dung dịch cho đến khi xuất hiện khói trắng dày đặc của axit sunfuric để chuyển hóa hoàn toàn axit silixic hòa tan thành dạng kết tủa axit silixic không tan.
• Kết tủa được lọc, rửa sạch tạp chất, sau đó đem nung ở nhiệt độ cao (khoảng 1000 độ C đến 1100 độ C) trong chén bạch kim để chuyển thành silic điôxit (SiO2) khan và tiến hành cân khối lượng lần thứ nhất.
• Xử lý kết tủa đã nung bằng axit flohydric (HF) để silic điôxit bay hơi dưới dạng silic tetraflorua (SiF4). Nung lại chén bạch kim và cân khối lượng lần thứ hai. Sự chênh lệch khối lượng trước và sau khi xử lý bằng HF chính là khối lượng của silic điôxit tinh khiết, từ đó tính ra hàm lượng silic trong mẫu.

- Điều 3: Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ

• Hóa chất và thuốc thử: Tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết hóa học cao (loại tinh khiết phân tích - TKPT). Các axit chính bao gồm: Axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc và dung dịch loãng; Axit nitric (HNO3) đậm đặc; Axit clohydric (HCl); Axit flohydric (HF) nồng độ khoảng 40%.
• Chất trợ dung và muối rửa: Sử dụng amoni nitrat (NH4NO3) hoặc các muối amoni khác để hỗ trợ quá trình rửa kết tủa, loại bỏ triệt để các ion sắt và titan bám dính trên giấy lọc.
• Thiết bị và dụng cụ: Yêu cầu bắt buộc phải có chén bạch kim (chén platin) để thực hiện quá trình nung và xử lý bằng axit flohydric vì HF ăn mòn thủy tinh và sứ. Lò nung điện có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 1000 độ C đến 1100 độ C. Cân phân tích có độ nhạy và độ chính xác đến 0,0001g.

- Điều 4: Quy trình tiến hành phân tích chi tiết

• Chuẩn bị lượng mẫu cân: Tùy thuộc vào hàm lượng silic dự kiến có trong mẫu ferotitan (thường chia theo các khoảng hàm lượng dưới 5%, từ 5% đến 10%, hoặc trên 10%), người phân tích tiến hành cân một lượng mẫu xác định (khoảng từ 0,5g đến 2,0g) chính xác đến 0,0002g.
• Hòa tan mẫu thử: Chuyển lượng mẫu đã cân vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, thêm từ từ hỗn hợp axit nitric và axit sunfuric. Đun nóng nhẹ trên bếp điện cho đến khi mẫu tan hoàn toàn và ngừng sủi bọt khí.
• Cô cạn và tạo khói: Tiếp tục đun nóng mạnh dung dịch cho đến khi xuất hiện khói trắng của axit sunfuric tỏa ra mù mịt. Quá trình này cực kỳ quan trọng để khử nước hoàn toàn của axit silixic. Để nguội cốc, cẩn thận thêm nước cất và đun nóng nhẹ để hòa tan các muối sunfurat hòa tan của sắt và titan.
• Lọc và rửa kết tủa: Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy chậm (giấy lọc không tro). Dùng dung dịch axit clohydric loãng nóng và nước cất nóng để rửa sạch kết tủa trên giấy lọc cho đến khi sạch hết ion sắt và titan (kiểm tra bằng thuốc thử đặc trưng).
• Nung và xử lý bằng HF: Đặt giấy lọc có chứa kết tủa vào chén bạch kim đã được nung ở nhiệt độ xác định trước và cân khối lượng. Tiến hành tro hóa giấy lọc ở nhiệt độ thấp, sau đó đưa vào lò nung ở nhiệt độ 1000 - 1100 độ C trong khoảng 45 - 60 phút. Để nguội trong bình hút ẩm và cân.
• Xử lý bay hơi silic: Thấm ướt kết tủa trong chén bạch kim bằng vài giọt nước, thêm vài giọt axit sunfuric loãng và khoảng 5ml axit flohydric. Đun nhẹ trên bếp cát cho đến khi bay hơi hết axit, sau đó nung lại ở nhiệt độ 1000 - 1100 độ C trong khoảng 15 - 20 phút. Để nguội trong bình hút ẩm và cân lại để xác định khối lượng hao hụt.