TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3861 - 83

FEROTITAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN

Ferrotitanium - Method for the determination of titanium content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thể tích để xác định hàm lượng titan trong ferotitan từ 20 đến 70%.

Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3860-83

1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa vào sự khử Ti (IV) đến Ti (III) bằng nhôm kim loại trong môi trường axit. Chuẩn độ Ti (III) bằng dung dịch sắt (III) amoni sunfat hoặc sắt (III) clorua, dùng amoni thioxianat làm chất chỉ thị. Tổng hàm lượng vanadi và molipden trên 0,2% ảnh hưởng đến kết quả xác định titan. Để loại trừ ảnh hưởng đó tách chúng bằng natri hydroxit.

2. HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH

Axit nitric d 1,40.

Axit sunfuric d 1,84, dung dịch (1 1), (1 19) và (1 4).

Axit clohydric d 1,19, dung dịch (1 1), (1 19) và 1%.

Axit flohydric, dung dịch 40%

Kali pirosunfat.

Nhôm kim loại dạng phoi.

Amoni thioxinat, dung dịch 10%.

Kali pemanganat, dung dịch 2%.

Natri hydroxit, dung dịch 25% và 3%.

Amoniac d 0,91 và dung dịch 1%.

Titan dioxit.

Dung dịch titan tiêu chuẩn chuẩn bị như sau: cân 1,669 g titan dioxit đã nung ở 1000^oC, cho vào bát bạch kim và nung chảy với 25 g kali pirosunfat ở nhiệt độ 800-850^oC, đun đến tan khối chảy trong 100 ml dung dịch axit sunfuric (1 1) trong cốc dung tích 400 ml. Sau đó thêm 100 ml nước và lọc dung dịch bằng giấy lọc trung bình vào bình định mức dung tích 1 lít. Rửa giấy lọc 5-6 lần bằng dung dịch axit sunfuric (1 19) thêm dung dịch axit sunfuric (1 19) đến vạch; lắc đều.

Xác định độ chuẩn của dung dịch titan tiêu chuẩn như sau: lấy 50 ml dung dịch vào cốc dung tích 250 ml, thêm 100-150 ml nước, vừa khuấy vừa cho amoniac đến kết tủa hoàn toàn rồi cho dư 10 ml. Đun dung dịch đến sôi, lọc qua giấy lọc trung bình, rửa kết tủa 3-4 lần bằng dung dịch amoniac 1% ấm.

Chuyển giấy lọc cùng với kết tủa vào chén bạch kim đã biết khối lượng, sấy khô, hóa tro và nung ở nhiệt độ 1000-1100^oC đến khối lượng không đổi. Để nguội chén trong bình hút ẩm rồi cân.

Độ chuẩn dung dịch titan (T) tính bằng gam trên 1 ml dung dịch theo công thức:

 ,

trong đó:

m - khối lượng kết tủa titan dioxit, g;

m1 - khối lượng kết tủa mẫu trắng, g;

0,5995 - hệ số chuyển đổi titan dioxit ra titan;

V - thể tích dung dịch titan đã lấy, ml.

Sắt (III) clorua, dung dịch 0,025 N và 0,035 N chuẩn bị như sau: cân 6,76 g hoặc 9,46 g sắt (III) clorua, cho vào cốc dung tích 400 ml, thêm 200 ml dung dịch axit clohydric (1 19), đun đến khi muối tan. Để nguội, lọc vào bình định mức dung tích 1l, thêm dung dịch axit clohydric (1 19) đến vạch, lắc đều.

Sắt (III) amoni sunfat, dung dịch 0,025N hoặc 0,035N chuẩn bị như sau: hòa tan 12,5% hoặc 17,5% sắt (III) amoni sunfat trong 400 ml dung dịch axit sunfuric (1 19), thêm dung dịch kali pemanganat 2% đến xuất hiện màu hồng rồi đun đến mất màu để nguội, lọc vào bình định mức dung tích 1l, thêm dung dịch axit sunfuric (1 19) đến vạch, lắc đều.

Độ chuẩn dung dịch sắt (III) clorua hoặc sắt (III) amoni sunfat xác định như sau: lấy 50 ml dung dịch titan tiêu chuẩn vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 100 ml dung dịch axit clohydric (1 1), 2g nhôm kim loại rồi tiến hành khử và chuẩn độ như trong mục 3.1.

Độ chuẩn của các dung dịch chuẩn độ cũng có thể xác định bằng mẫu tiêu chuẩn ferotitan qua tất cả các giai đoạn như đối với mẫu phân tích.

Độ chuẩn (T) của dung dịch sắt (III) clohrua hoặc sắt (III) amoni sunfat tính bằng gam titan trên 1 ml dung dịch, theo công thức:

T =