TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3644 – 81

QUẶNG THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON

Tin ores - Method for the determination of stibium content

1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa trên việc đo mầu phức antimon (V) với brilian xanh ở bước sóng 642 nm sau khi đã được làm giàu bằng cách chiết với toluen hoặc benzen, Ion antimon hóa trị III trong môi trường axit clohydric đủ mạnh (khoảng 7-9 N) được chuyển lên dạng hóa trị V dưới dạng SbCl₆ bằng natri nitrit.

2. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ

Máy đo màu thích hợp:

Axit nitric (1,41);

 Axit sunfuric (1,84) và dung dịch (1+1), (1+3), (2+25);

Axit clohydric (3+1) và (1+50);

Thiếc (II) clorua, dung dịch 100 g/l trong axit clohydric (3+1);

Natri nitrit, dung dịch 100 g/l trong nước; mới pha;

Sắt (III) clorua, dung dịch 100 g/l trong axit clohydric (3+1);

Dung dịch urê bão hòa;

Toluen (hoặc benzen);

Brilian xanh dung dịch 0,2% trong nước;

Antimon kim loại tinh khiết bán dẫn;

Dung dịch chuẩn antimon;

Dung dịch A: cho 0,1 g antimon kim loại tinh khiết bán dẫn vào cốc dung tích 100 ml. Thêm 20 ml axit sunfuric và đun. Sau khi tan hết, thêm khoảng 20 ml nước rồi chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml. Định mức đến vạch bằng axit sunfuric (2+25).

1ml dung dịch chứa 0,0001 ml antimon;

Dung dịch B: Dùng pipet hút 25 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 250 ml. Thêm axit sunfuric (1+3) đến vạch mức (chỉ dùng dung dịch mới pha);

1ml dung dịch chứa 0,00001 g antimon;

3. CÁCH TIẾN HÀNH

Cân 1 g mẫu vào cốc dung dịch 250 ml. Thêm 15 ml axit nitric và 5 ml axit sunfuric (1+1). Đun đến bốc mạnh khói trắng anhydric sunfuric. Làm lạnh. Thêm vào 5-6 ml nước. Khuấy đều và tiếp tục đun đến bốc khói trắng. Làm lạnh, thêm 20 ml axit sunfuric (1+3). Đun rất nhẹ (