TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3638 – 81

QUẶNG THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC

Tin ores - Method for the determination of tin content

1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp này dựa trên việc chuẩn độ thiếc bằng iot sau khi đã khử thiếc bằng chì kim loại trong môi trường axit clohidric.

2. HÓA CHẤT

Axit clohidric (1,19) và dung dịch (1 + 1);

Hỗn hợp natri peoxit và natri cacbonat tỷ lệ 3 + 1;

Bột sắt, sạch phân tích;

Chì kim loại (dạng thỏi hoặc miếng) sạch phân tích ;

Coban clorua, dung dịch 1%;

Gelatin, dung dịch 1 % mới pha: cho 1g gelatin hạt vào cốc, thêm 30 – 40 ml nước khuấy đều, để 1 giờ ở nhiệt độ phòng. Sau đó đun dung dịch đến sôi, khuấy lên tục. Thêm nước đến thể tích 100 ml.

Amoniac (0,90);

Khí cabonic;

Kali iodua;

Hồ tinh bột, dung dịch 0,5 %;

Natri silicat, dung dịch 4 %;

Dung dịch iot 0,05N: cân chính xác 6,350g iot đã tinh chế bằng phương pháp thăng hoa vào bình định mức mầu dung tích 1000 ml có chứa sẵn 15g iodua, hòa tan trong 30 ml nước. Lắc đều đến tan và định mức đến vạch bằng nước.

Nồng độ nguyên chuẩn của dung dịch iot được xác định bằng natri thiosunfat, còn độ chuẩn của dung dịch natri thiosunfat được xác định bằng cách chuẩn với dung dịch kali bicromat có nồng độ chính xác.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

Cân chính xác một lượng mẫu quặng trong khoảng từ 1 đến 2,5g vào chén sắt. Trộn đều với một lượng hỗn hợp (3 + 1) của natri peoxit và natri cacbonat. Nung chảy mẫu trong lò điện lúc đầu ở 400 – 500°C và sau đó ở 700°C trong vòng 30 phút. Chuyển chén sắt cùng chất nung chảy vào các cốc có nắp dung tích 600 ml đã chứa sẵn 200 ml nước. Lấy cẩn thận hỗn hợp nóng chảy vào cốc. Tráng rửa chén sắt bằng nước. Thêm từ từ axit clohidric (1,19) vào cốc cho tới tan kết tủa. Thêm tiếp 50 ml axit clohidric (1,19) vào và chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 500 ml. Cho từ từ vào dung dịch 5g bột sắt. Trong khi cho lắc liên tục. Phản ứng khử kết thúc khi các kim loại lắng xuống. Làm l