TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3640 – 81

QUẶNG THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VONFRAM OXIT

Tin ores - Method for the determination of wolframeoxide content

1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa trên việc khử vonfram về trạng thái hóa trị V bằng titan (III) và đo màu phức vonfram hóa trị V với ion sunfoxianua trong môi trường axit clohidric.

2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Máy đo mầu thích hợp;

Axit sunfuric (1,84) và các dung dịch (1 + 1); (1 + 2); (1 + 9); (1 + 10);

Axit clohidric (1,19);

Axit xitric dung dịch 25 %;

Natri hidroxit, các dung dịch 20 %; 2 % và 200 g/l;

Amoni sunfoxianua, dung dịch 25 %; mới pha;

Hidroxylamin hidroclorua, dung dịch 2 %;

Natri cacbonat dung dịch 5 %;

Đồng sunfat, dung dịch 2 %;

Natri peoxit;

Thiourê, dung dịch 5 %;

Dung dịch phèn sắt: Hòa tan 8 g muối trong 100 ml dung dịch axit sunfuric (1 + 9) và thêm nước đến 500 ml;

Titan (III) clorua dung dịch 1,5 % đựng trong bình nhựa poly-etylen có hỗn hống kẽm;

Hỗn hống kẽm: Hòa tan 3g kẽm cục nhỏ trong 100 – 130 g thủy ngân với 10 – 20ml  axit sunfuric (1 + 10) trong bát sứ khuấy bằng đũa thủy tinh. Đun cách thủy 5 – 10 phút. Rửa hỗn hống và chuyển vào bình nhựa polyetylen.

Vonfram oxit ;

Dung dịch vonfram tiêu chuẩn: Hòa tan 0,1g vonfram oxit đã nung ở nhiệt độ 750°C – 800°C trong 100ml dung dịch natri hidroxit (200g/l). Định mức bằng nước đến 1000ml.

1ml dung dịch chứa 0,1mg vonfram oxit.

Dung dịch molipden tiêu chuẩn: Cân 0,15g molipden oxit hòa tan trong 25ml natri hidroxit (200g/l)