TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2314:1978

THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT SẮT
Reagents-Methods for the determination of iron admixture

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp sau đây nhằm xác định hàm lượng tạp chất trong thuốc thử vô và hữu cơ.

Việc áp dụng phương pháp phải được nêu trong tiêu chuẩn và yêu cầu kỹ thuật quy định giới hạn hàm lượng tạp chất sắt

1.CHỈ DẪN CHUNG

1.1.Lấy lượng cân thuốc thử tuỳ thuộc vào hàm lượng sắt theo quy định đã cho trong tiêu chuẩn hoặc yêu cầu kỹ thuậtáp dụng cho thuốc thử.

1.2 Cân lượng thuốc thử cũng như lượng cân chất pha chế trong phép xác định hàm lượng sắt với độ chính xác đến 0,01 g.

1.3 Dung dịch chứa sắt chuẩn bị theo TCVN 1056-71.

1.4 Tiến hành so màu trên máy so màu quang điện theo phương pháp đã hướng dẫn trong bản “ hướng dẫn sử dụng” ở độ dài sóng tương ứng.

1.5 Để tiến hành so màu, phải xây dựng đồ thị chuẩn theo các dung dịch chuẩn. Lúc đó, đặt trên trục hoành lượng sắt cho vào dung dịch chuẩn, tính bằng mg, đặt trên trục tung giá trị tương ứng của mật độ quang.

Để xây dựng mỗi điểm trên đồ thị, phải lấy giá trị trung bình của mật độ quang của ba kết quả giá trị song song.

Đồ thị chuẩn phải có dạng đường thẳng

1.6 Cứ ba tháng kiểm tra lại đồ thị chuẩn một lần hoặc lúc thay thuốc thử , thay máy so màu đều phải kiểm tra lại.

1.7 Hàm lượng sắt ( x) tính bằng phần trăm theo công thức :

 trong đó:

 G-hàm lượng sắt tìm được trên đồ thị chuẩn, tính bằng mg;

 G1-lượng cân chất pha chế, tính bằng g.

1.8 Khi trong dung dịch thử bị đục, vẫn đem so màu, nhưng phải hiệu chỉnh về giá trị mật độ quang của dung dịch thuốc thử đem thử.

1.9 Nếu khi hoà tan hoặc phân huỷ lượng cân chất pha chế dùng thuốc thử có tạp chất sắt, thì phải đưa vào hệ số hiệu chỉnh về hàm lượng sắt xác định được qua thí nghiệm trắng.

1.10 Trường hợp xác định tạp chất sắt trong hợp chất màu thì phải tiến hành táh sơ bộ.

1.11 Trường hợp xác định tạp chất sắt trong khoảng nhỏ ( từ 0,0005 đến 0,001 mg) thì tiến hành xác định theo phương pháp so màu bằng mắt với thuốc thử batofenantrolin hoặc thioxyanua trong thể tích dung môi nhỏ nhất ( 2-3 ml).

1.12 Khi tiến hành xác định , sau mỗi lần thêm thuốc thử đều phải lắc hoặc khuấy đều dung dịch.

1.13 Khi phân tích mẫu thử, thay cho bình định mức, cho phép dùng bình trụ chia độ.