TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2313:1978

THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT ĐỒNG
Reagents-Methods for the determination of copper admixture

Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử hoá học, quy định các phương pháp xác định hàm lượng tạp chất đồng như:

Phương pháp sử dụng chì dietyl-dithiocacbamat;

Phương pháp sử dụng cuprizon ( bis-xiclohexanon)-oxalihidrazon.

 1. CHỈ DẪN CHUNG

 1.1Quy định lượng cân thuốc thử đem phân tích theo hàm lượng đồng trong tài liệu kỹ thuật áp dụng cho thuốc thử tương ứng.

 Trong lượng cân của thuốc thử đem phân tích, hàm lượng đồng cần có với mức nêu ra dưới đây:

 0,001-0,002 mg- khi xác định theo phương pháp dietyldithiocacbamat;

 0,002-0,030 mg-khi xác định theo phương pháp cuprizon.

 1.2 Cân lượng thuốc thử đem phân tích , cũng như lượng cân thuốc thử lấy để chuẩn bị các dung dịch cần thiết dùng khi xác định hàm lượng đồng với độ chíh xác đến 0,01 g.

 1.3 Tiến hành xác định không ít hơn hai lượng cân song song. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả xác định được

 1.4 Dung dịch chứa đồng chuẩn bị theo TCVN 1056-71

 1.5 Trong quá trình phân tích, sau mỗi lần thêm thuốc thử đều phải lắc đều hay khuấy đều.

 1.6 Tiến hành so màu trrên máy so màu thường hoặc máy so màu đơn sắc có độ dài tương ứng.

 Để so màu, phải xây dựng đồ thị chuẩn theo các dung dịch so sánh. Muốn xây dựng mỗi điểm trên đồ thị, phải tính giá trị trung bình của mật độ quang từ ba giá trị song song.

 Phải kiểm tra đồ thị chuẩn không ít hơn một lần trong ba tháng hoặc lúc thay đổi thuốc thử và máy so màu.

 1.7 Cách chọn phương pháp và điều kiện bổ sung khi xác định phải được nêu trong tài liệu kỹ thuật áp dụng cho thuốc thử tương ứng.

 1.8 Khi sử dụng dung môi hữu cơ, phải tuân theo quy tắc bảo hiểm như: mọi công việc đều tiến hành xa lửa, trong tủ hút có sức hút mạnh.

 1.9 Khi xác định so màu, hàm lượng đông f( X) được tính bằng phần trăm theo công thức:

trong đó :

 m- hàm lượng đồng tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng mg;

 m-lượng cân chất cần thử, tính bằng g.

2. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

 2.1Phương pháp dietyldithiocacbamat

 Phương pháp dựa trên việc tạo hợp chất phức màu vàng gạch của đồng ( Cu ) với chì dietyldithiocacbamat và dùng cloruafooc để chiết phức chất này

 Dùng máy hoặc mắt so màu và xác định cường độ màu của lớp cloruafooc. Xác định trong môi trường axit ở pH = 1-6

 2.1.1 Thuốc thử và dung dịch

 Amoni hidroxit, dung dịch 5%

 Giấy chỉ thị tổng hợp

 Bông dùng trong y học

 Natri dietyldthiocacbamat, dung dịch 0,4 % mới chuẩn bị.

 Chì dietyldithiocacbamat, dung dịch trong cloruafooc loại 0,025 %.

 Khi không có chì dietyldithiocacbamat cho phép chuẩn bị dung dịch như sau:

 Cho 50 ml dung dịch natri dietyldithiocacbamat và 1 g kali-natri tactrat vào phễu tách dung tích 1 l, thêm 50 ml dung dịch chì axetat và dùng amoni hidroxit trung hoà theo chỉ thị fenola đỏ. Lắc dung dịch cùng với kết tủa trắng tạo ra với 500 ml cloruafooc. Lúc lắc kết tủa sẽ tan ra. Rửa dung dịch cloruafooc hai lần bằng cách lắc mỗi lần với 100 ml nước, sau đó, lọc qua bông vào bình định mức khô dung tích 1 l, thêm cloruafooc đến vạch mức, lắc đều.

 Giữ dung dịch trong bình thuỷ tinh màu da cam ( có nút mài), dung dịch bền trong một tháng.

 Kali-natri tactrat

 Axit sunfuric, dung dịch 1 N

 Chì axetat, dung dịch 0,4 %

 Fenola đỏ ( fenolsunfoftalein ) dung dị