TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9909:2013

ĐÁ VÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KALI, NATRI - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Lime stone - Determination of sodium and postassium by atomic absorption spectroscopy method

Lời nói đầu

TCVN 9909: 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐÁ VÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KALI, NATRI - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Lime stone - Determination of sodium and postassium by atomic absorption spectroscopy method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa xác định các nguyên tố natri và kali có hàm lượng từ 1.10^-4 đến 10 % trong đá vôi, phục vụ cho điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3. Nguyên tắc của phương pháp

Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng hỗn hợp axit flohidric và axit pecloric được phun vào ngọn lửa acetylen-không khí. Lần lượt đo cường độ vạch phổ hấp thụ của các nguyên tử tự do của từng nguyên tố ở trạng thái hơi, từ đó tính ra hàm lượng nguyên tố theo phương pháp đồ thị chuẩn.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric, d = 1,14.

4.2  Axit pecloric, d = 1,68.

4.3  Axit clohidric, d = 1,19, dung dịch 0,5% và dung dịch 5%.

4.4  Canxi oxide, dung dịch có nồng độ 25mg/ml (theo CaO). Hòa tan 2,5 gam canxi oxide trong 20 ml axit clohidric (1 1). Pha nước đến thể tích 100 ml.

4.5  Natri clorua.

4.6  Kali clorua.

4.7. Dung dịch tiêu chuẩn gốc các nguyên tố natri, kali sử dụng các dung dịch chuẩn quang phổ có độ chuẩn 1000 mg/l (1000 ppm) của từng nguyên tố có bán sẵn trên thị trường hoặc điều chế từ các muối như sau:

• Dung dịch tiêu chuẩn natri độ chuẩn 1000 mg/l: Hòa tan 2,5420 g natri clorua khan (NaCI) trong nước. Pha loãng đến thể tích 1 lít trong bình định mức, lắc kỹ. Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen.

• Dung dịch tiêu chuẩn kali độ chuẩn 1000 mg/l: Hòa tan 1,9070 g kali clorua khan (KCI) trong nước. Pha loãng đến thể tích 1 lít trong bình định mức, lắc kỹ. Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen.

4.8. Dung dịch tiêu chuẩn làm việc:

• Từ các dung dịch tiêu chuẩn gốc, chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn làm việc như sau:

• Dung dịch A có độ chuẩn 100 µg/ml (100 ppm): Lấy chính xác 10 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng bằng nước cất đến vạch, lắc kỹ.

Dung dịch B có độ chuẩn 10 µg/ml (10 ppm): Lấy chính xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn