- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9908:2013 quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) nhằm xác định chính xác hàm lượng magnesi (được tính chuyển đổi dưới dạng magnesi oxit - MgO) trong đá vôi. Tiêu chuẩn này được áp dụng rộng rãi trong các phòng thử nghiệm hóa học để đánh giá chất lượng nguyên liệu đá vôi phục vụ cho các ngành công nghiệp sản xuất xi măng, luyện kim, hóa chất và các ngành sản xuất vật liệu xây dựng khác.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Các tài liệu viện dẫn sau đây là bộ phận không thể tách rời khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu dưới đây. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung:

• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• Các tiêu chuẩn quốc gia hiện hành về phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với đá vôi, đá cacbonat và các loại khoáng sản phi kim loại liên quan.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Phương pháp xác định hàm lượng magnesi bằng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên nguyên lý kỹ thuật và quy trình phân tích hóa lý hiện đại:

• Phân hủy mẫu thử: Mẫu đá vôi sau khi được nghiền mịn đến kích thước quy định sẽ được hòa tan hoàn toàn bằng dung dịch axit clohydric (HCl) nóng hoặc hỗn hợp axit chuyên dụng để chuyển hóa toàn bộ lượng magnesi có trong mẫu thành ion Mg2+ tự do trong dung dịch.
• Sử dụng chất giải phóng cản trở: Trong quá trình đo phổ hấp thụ nguyên tử, sự có mặt của các nguyên tố như nhôm (Al), silic (Si), titan (Ti) và gốc photphat (PO4) có thể tạo ra các liên kết bền nhiệt, làm giảm hiệu suất nguyên tử hóa của magnesi trong ngọn lửa. Để khắc phục hiện tượng này, một lượng dung dịch lantan clorua (LaCl3) hoặc stronti clorua (SrCl2) được thêm vào dung dịch mẫu đo và dung dịch tiêu chuẩn như một chất giải phóng (releasing agent).
• Đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS): Dung dịch mẫu sau khi xử lý được phun trực tiếp vào ngọn lửa không khí - axetylen của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tiến hành đo độ hấp thụ quang học của nguyên tử magnesi tự do ở vạch phổ đặc trưng có bước sóng 285,2 nm.
• Xác định kết quả: Hàm lượng magnesi trong mẫu thử được xác định bằng cách so sánh trị số độ hấp thụ quang đo được với đường chuẩn (đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ quang và nồng độ) được xây dựng từ dãy dung dịch tiêu chuẩn magnesi thực hiện trong cùng điều kiện đo.

- Hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

Để đảm bảo độ tin cậy và độ lặp lại của phép đo, tất cả các hóa chất được sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết hóa học cao (loại tinh khiết phân tích - TKPT). Nước dùng trong suốt quá trình chuẩn bị dung dịch và pha loãng phải đạt tiêu chuẩn nước loại 2 hoặc loại 3 theo quy định tại TCVN 4851 (ISO 3696):

• Axit clohydric (HCl), đậm đặc (d = 1,19 g/ml): Sử dụng để phân hủy mẫu và pha chế các dung dịch axit loãng.
• Axit clohydric (HCl), dung dịch pha loãng theo tỷ lệ thể tích (1+1) và (1+9): Dùng để hòa tan mẫu thử và rửa các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng.
• Axit nitric (HNO3), đậm đặc (d = 1,42 g/ml): Sử dụng phối hợp trong quá trình phân hủy mẫu để oxy hóa triệt để các hợp chất hữu cơ tạp chất.
• Dung dịch Lantan clorua (LaCl3) nồng độ 5% (tính theo lantan): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan lantan oxit (La2O3) tinh khiết trong dung dịch axit clohydric loãng, đóng vai trò làm chất đệm ngăn ngừa các yếu tố cản trở vật lý và hóa học trong ngọn lửa.
• Dung dịch tiêu chuẩn gốc Magnesi (nồng độ 1000 mg/l): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan một lượng cân chính xác magnesi kim loại có độ tinh khiết tối thiểu 99,9% hoặc magnesi oxit (MgO) đã được nung ở nhiệt độ 800 độ C đến khối lượng không đổi trong dung dịch axit clohydric loãng, sau đó định mức bằng nước cất trong bình định mức tiêu chuẩn.
• Dung dịch tiêu chuẩn trung gian Magnesi (nồng độ 50 mg/l): Được pha loãng chính xác từ dung dịch tiêu chuẩn gốc bằng nước cất ngay trước khi tiến hành xây dựng dãy dung dịch chuẩn làm việc.