Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9875:2017 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 11426:2014) về Đồ trang sức - Xác định hàm lượng vàng trong hợp kim vàng trang sức - Phương pháp cupel hóa (hỏa luyện) do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 174 Đồ trang sức biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng lượng (phương pháp cupel hóa/hỏa luyện) được coi là phương pháp trọng tài để xác định hàm lượng vàng trong các hợp kim vàng trang sức.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các hợp kim vàng trang sức có hàm lượng vàng nằm trong khoảng từ 333 phần nghìn (‰) đến 999 phần nghìn (‰).
• Phương pháp này được sử dụng làm phương pháp chuẩn, phương pháp trọng tài để giải quyết các tranh chấp về hàm lượng vàng trong giao dịch thương mại và kiểm định chất lượng đồ trang sức.
• Đối với các hợp kim có hàm lượng vàng lớn hơn 999 phần nghìn (‰), tiêu chuẩn này có thể được áp dụng với một số sửa đổi và hiệu chỉnh đặc biệt để đảm bảo độ chính xác tuyệt đối.

Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Tiêu chuẩn áp dụng các tài liệu viện dẫn rất quan trọng để đảm bảo tính đồng bộ trong quá trình thực hiện, đặc biệt là tiêu chuẩn ISO 11596 về hướng dẫn lấy mẫu đối với các hợp kim kim loại quý dùng cho đồ trang sức và các sản phẩm liên quan.

Nguyên lý của phương pháp cupel hóa (Điều 3)

Phương pháp cupel hóa (hay còn gọi là phương pháp hỏa luyện) dựa trên các nguyên lý hóa - lý nghiêm ngặt sau:

• Quá trình oxy hóa và hấp thụ: Các kim loại cơ bản (như đồng, kẽm, niken...) có trong hợp kim vàng trang sức được oxy hóa bằng cách nung chảy cùng với chì trong môi trường oxy hóa ở nhiệt độ cao. Các oxit kim loại này, cùng với phần lớn oxit chì (litharge) tạo thành, sẽ bị hấp thụ vào chén cupel xốp (làm bằng magie oxit hoặc tro xương), hoặc bị bay hơi.
• Tách bạc (Quá trình hòa tách): Phần hạt kim loại quý còn lại sau quá trình cupel hóa (chỉ gồm vàng và bạc) được cán mỏng thành lá, sau đó được xử lý bằng dung dịch axit nitric nóng. Axit nitric sẽ hòa tan hoàn toàn bạc, để lại phần vàng tinh khiết dưới dạng xốp.
• Xác định khối lượng: Phần vàng xốp sau khi hòa tách được rửa sạch, sấy khô, nung ở nhiệt độ cao để định hình và tiến hành cân chính xác để xác định hàm lượng vàng ban đầu.

Thuốc thử và vật liệu yêu cầu (Điều 4)

Để tiến hành thử nghiệm theo phương pháp cupel hóa, các phòng thử nghiệm phải chuẩn bị đầy đủ các loại thuốc thử và vật liệu đạt tiêu chuẩn tinh khiết cao:

• Axit nitric (HNO3): Sử dụng dung dịch axit nitric có nồng độ khác nhau (thường là dung dịch có tỷ trọng khoảng 1,2 g/ml và 1,3 g/ml), phải đảm bảo hoàn toàn không chứa các tạp chất halogen (như clo) để tránh làm kết tủa bạc hoặc hòa tan một phần vàng.
• Chì (Pb): Sử dụng dưới dạng lá chì hoặc viên chì, yêu cầu độ tinh khiết cực cao, hoàn toàn không chứa vàng (hàm lượng vàng nhỏ hơn 0,01 ppm) và hàm lượng bạc cực thấp (nhỏ hơn 0,5 ppm) để không làm sai lệch kết quả phân tích.
• Bạc (Ag): Bạc kim loại dùng để bổ sung vào mẫu thử (quá trình inquartation) phải có độ tinh khiết tối thiểu là 999,9 phần nghìn (‰) và hoàn toàn không chứa vàng.
• Đồng (Cu): Đồng kim loại tinh khiết (tối thiểu 99,9%) được sử dụng trong một số trường hợp cụ thể để hỗ trợ quá trình cupel hóa và kiểm soát sự hao hụt của vàng.
• Chén cupel: Chén thử nghiệm phải có khả năng hấp thụ tốt oxit chì, thường được chế tạo từ magie oxit (MgO) hoặc tro xương ép, có kích thước và độ xốp phù hợp với lượng chì sử dụng.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9875:2017 có hiệu lực kể từ ngày ban hành theo quyết định của Bộ Khoa học và Công nghệ, thay thế hoặc bổ sung cho các phương pháp xác định hàm lượng vàng trước đây, tạo cơ sở pháp lý và kỹ thuật thống nhất cho các hoạt động kiểm định vàng trang sức tại Việt Nam.