Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9243:2012 (ISO 15061:2001)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9243:2012 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 15061:2001, quy định phương pháp xác định hàm lượng bromat hòa tan trong nước bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ion. Đây là một phương pháp phân tích hiện đại, có độ nhạy và độ chính xác cao, đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng nước uống, nước khoáng đóng chai và các nguồn nước sinh hoạt khác nhằm bảo vệ sức khỏe cộng đồng trước tác hại của các phụ phẩm khử trùng.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn kỹ thuật và đối tượng mẫu nước có thể áp dụng phương pháp phân tích:

• Đối tượng mẫu: Phương pháp áp dụng để xác định bromat hòa tan trong nước uống, nước khoáng thiên nhiên, nước đóng chai, nước thô (nước nguồn), nước bề mặt và nước đã qua xử lý.
• Dải nồng độ xác định: Phương pháp sắc ký lỏng ion cho phép đo trực tiếp nồng độ bromat hòa tan trong khoảng từ 0,5 µg/l đến 1000 µg/l.
• Khả năng mở rộng dải đo: Đối với các mẫu nước có nồng độ bromat vượt quá 1000 µg/l, người thử nghiệm có thể tiến hành pha loãng mẫu một cách thích hợp bằng nước siêu sạch trước khi tiến hành phân tích để đưa nồng độ về khoảng tối ưu của thiết bị.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để đảm bảo tính chính xác và thống nhất trong quá trình thực hiện phép thử, việc áp dụng các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Tiêu chuẩn về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu nước sử dụng cho việc pha chế thuốc thử, dung dịch chuẩn và mẫu trắng phải đạt chất lượng loại 1 hoặc loại 2 để tránh gây nhiễu kết quả đo ở nồng độ vết.
• TCVN 6663-1 (ISO 5667-1): Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu và kỹ thuật lấy mẫu nước.
• TCVN 6663-3 (ISO 5667-3): Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu nước, đảm bảo mẫu không bị biến đổi tính chất hóa học hoặc suy giảm nồng độ bromat trước khi đưa vào phân tích tại phòng thí nghiệm.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên lý hoạt động của phương pháp sắc ký lỏng ion xác định bromat hòa tan bao gồm các bước kỹ thuật cốt lõi sau:

• Phân tách ion: Mẫu nước sau khi được lọc sạch sẽ được tiêm vào hệ thống sắc ký lỏng ion. Các anion có trong mẫu, bao gồm cả bromat (BrO3-), được phân tách vật lý dựa trên ái lực khác nhau của chúng đối với pha tĩnh trong cột trao đổi anion công suất thấp.
• Hệ pha động (Eluent): Sử dụng dung dịch đệm thích hợp (thường là hỗn hợp natri cacbonat/natri bicacbonat hoặc dung dịch hydroxit) làm pha động để rửa giải liên tục các ion ra khỏi cột phân tách.
• Hệ thống giảm nhiễu (Suppression): Dòng rửa giải sau khi ra khỏi cột phân tách sẽ đi qua thiết bị giảm nhiễu hóa học. Thiết bị này có nhiệm vụ làm giảm độ dẫn điện nền của pha động, đồng thời chuyển đổi các anion phân tích thành các axit tương ứng có độ dẫn điện cao hơn, giúp tăng tối đa độ nhạy của phép đo.
• Phát hiện và định lượng: Các ion sau khi giảm nhiễu được dẫn qua đầu dò độ dẫn điện. Tín hiệu thu được hiển thị dưới dạng các pic trên sắc ký đồ. Diện tích pic hoặc chiều cao pic của bromat được so sánh với đường chuẩn xây dựng từ các dung dịch chuẩn bromat đã biết trước nồng độ để xác định hàm lượng thực tế trong mẫu.

Điều 4: Các yếu tố cản trở và biện pháp khắc phục

Quá trình phân tích sắc ký lỏng ion có thể bị ảnh hưởng bởi một số yếu tố cản trở trong mẫu nước, tiêu chuẩn đưa ra các hướng dẫn cụ thể để xử lý:

• Ảnh hưởng của các anion nồng độ cao: Các ion thông thường như clorua (Cl-), sunfat (SO42-), nitrat (NO3-) và cacbonat (CO32-) nếu tồn tại ở nồng độ vượt trội có thể làm quá tải cột trao đổi ion, gây ra hiện tượng chồng lấn pic hoặc làm thay đổi thời gian lưu của pic bromat.
• Biện pháp tiền xử lý mẫu: Sử dụng các cột lọc trao đổi ion chuyên dụng (ví dụ: cột dạng bạc để loại bỏ clorua, dạng bari để loại bỏ sunfat, hoặc dạng hydro để trung hòa độ kiềm) nhằm loại bỏ các ion cản trở trước khi tiêm mẫu vào hệ thống sắc ký.
• Nhiễu do hạt lơ lửng và chất hữu cơ: Các hạt lơ lửng và hợp chất hữu cơ mạch dài có thể làm tắc nghẽn hoặc bám bẩn lên pha tĩnh của cột. Do đó, tất cả các mẫu nước và dung dịch chuẩn bắt buộc phải được lọc qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µm hoặc 0,2 µm trước khi phân tích.