Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9018:2011 về Rau và quả - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Abamectin - Phương pháp sắc kí lỏng khối phổ

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9018:2011 quy định phương pháp phân tích hiện đại và có độ chính xác cao nhằm xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật hoạt chất Abamectin trong các sản phẩm rau và quả. Dưới đây là chi tiết nội dung tóm tắt từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất abamectin (bao gồm cả avermectin B1a và avermectin B1b) trong các loại rau và quả.
• Phương pháp sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ (LC-MS/MS) để đảm bảo độ nhạy, độ đặc hiệu và giới hạn phát hiện thấp, đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt về an toàn thực phẩm.

2. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 2)

• Chiết xuất mẫu: Dư lượng abamectin trong mẫu rau, quả được chiết xuất bằng dung môi hữu cơ thích hợp (thường là axetonitril hoặc hỗn hợp dung môi tương đương) để tách hoạt chất ra khỏi nền mẫu thực vật.
• Làm sạch dịch chiết: Dịch chiết sau khi thu hồi được làm sạch bằng phương pháp chiết pha rắn (SPE) hoặc kỹ thuật phân tán pha rắn thích hợp nhằm loại bỏ tối đa các tạp chất hữu cơ, chất màu và các thành phần gây nhiễu từ nền mẫu rau quả.
• Phân tích và định lượng: Dịch chiết sau khi làm sạch được bơm vào hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp đầu dò khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Quá trình định lượng được thực hiện dựa trên việc so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của mẫu thử với đường chuẩn của chất chuẩn abamectin tinh khiết.

3. Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 3)

Để đảm bảo tính chính xác của phép phân tích, tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các loại hóa chất, dung môi có độ tinh khiết cao (loại dùng cho phân tích sắc ký hoặc tương đương):

• Chất chuẩn: Chất chuẩn abamectin tinh khiết (bao gồm avermectin B1a và avermectin B1b) có chứng nhận xuất xứ và hàm lượng rõ ràng.
• Dung môi chiết và rửa giải: Axetonitril (MeCN), metanol (MeOH), nước siêu lọc (nước dùng cho HPLC), axit formic hoặc các muối đệm phù hợp để pha chế pha động cho hệ thống sắc ký.
• Vật liệu làm sạch: Các cột chiết pha rắn (SPE) hoặc các chất hấp phụ dạng bột (như PSA, C18) phục vụ cho quá trình làm sạch dịch chiết mẫu.

4. Thiết bị và dụng cụ (Điều 4)

Phép phân tích yêu cầu trang bị các thiết bị phòng thử nghiệm chuyên dụng và hiện đại bao gồm:

• Hệ thống LC-MS/MS: Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp với đầu dò khối phổ hai lần, được trang bị nguồn ion hóa thích hợp (thường là nguồn ion hóa phun sương điện tử - ESI).
• Thiết bị đồng hóa mẫu: Máy nghiền, máy đồng hóa mẫu có khả năng làm nhỏ và đồng nhất mẫu rau quả ở tốc độ cao mà không làm phân hủy hoạt chất.
• Thiết bị hỗ trợ chiết xuất: Máy lắc trục đứng, máy lắc vortex, máy ly tâm có khả năng kiểm soát tốc độ để phân tách pha lỏng và pha rắn hiệu quả.
• Dụng cụ bổ trợ: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg, hệ thống cô quay chân không hoặc thiết bị thổi khô bằng khí nitơ, các loại pipet tự động, bình định mức và dụng cụ thủy tinh chuyên dụng trong phòng thí nghiệm.