TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9020:2011

RAU VÀ QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT MATRINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits - Determination of matrine pesticide residue - Gas chromatography method

Lời nói đầu

TCVN 9020:2011 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU VÀ QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT MATRINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits - Determination of matrine pesticide residue - Gas chromatography method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) matrine trong rau và quả tươi bằng sắc kí khí.

2. Nguyên tắc

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV matrine trong mẫu thử được chiết bằng bằng dung môi diclometan, ete dầu mỏ và axeton sau đó được xác định bằng thiết bị sắc kí khí với detector nitơ-phospho (NPD).

3. Thuốc thử

3.1. Axeton.

3.2. Diclometan.

3.3. Ete dầu mỏ.

3.4. Toluen.

3.5. Natri sulfat khan, hoạt hóa ở 130 °C trong 8 h, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút ẩm.

3.6. Hỗn hợp dung môi, chứa n-hexan và toluen với tỉ lệ thể tích n-hexan : toluen bằng 9 : 1.

3.7. Chất chuẩn matrine, đã biết độ tinh khiết.

3.8. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1000 mg/ml.

Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn thuốc BVTV matrine chính xác đến 0,01 mg vào bình định mức dung tích 10 ml, thêm toluen đến vạch và trộn.

3.9. Dung dịch chuẩn trung gian, nồng độ 10 mg/ml

Dùng micropipet lấy 200 ml dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10. Dung dịch chuẩn làm việc

3.10.1. Dung dịch chuẩn làm việc 1, nồng độ 0,05 mg/ml.

Dùng micropipet lấy 100 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10.2. Dung dịch chuẩn làm việc 2, nồng độ 0,1 mg/ml.

Dùng micropipet lấy 200 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10.3. Dung dịch chuẩn làm việc 3, nồng độ 0,5 mg/ml.

Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10.4. Dung dịch chuẩn làm việc 4, nồng độ 1 mg/ml.

Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10.5. Dung dịch chuẩn làm việc 5, nồng độ 2 mg/ml.

Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 10 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.11. Khí heli, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

3.12. Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

3.13. Không khí nén dùng cho thiết bị sắc kí khí.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: