Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9020:2011 quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Matrine trong rau và quả bằng phương pháp sắc ký khí. Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này, bao gồm phạm vi áp dụng, nguyên tắc thực hiện, các loại hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ cần thiết.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định quy trình kỹ thuật cụ thể để xác định hàm lượng dư lượng hoạt chất Matrine có trong các loại rau và quả tươi bằng phương pháp sắc ký khí (GC).
• Phương pháp này được thiết kế nhằm đảm bảo độ nhạy, độ chính xác và giới hạn phát hiện tối thiểu phù hợp với các quy định về giới hạn dư lượng tối đa cho phép (MRL) đối với hoạt chất Matrine trên các sản phẩm nông sản.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 2)

• Chiết xuất mẫu: Hoạt chất Matrine trong mẫu rau quả đã được đồng nhất sẽ được chiết xuất bằng dung môi hữu cơ thích hợp (thường là axetonitril hoặc hỗn hợp dung môi có cực) để giải phóng tối đa hoạt chất ra khỏi nền mẫu.
• Làm sạch dịch chiết: Dịch chiết sau khi thu hồi được làm sạch bằng phương pháp phân bố lỏng - lỏng hoặc thông qua các cột chiết pha rắn (SPE) thích hợp nhằm loại bỏ các tạp chất đồng chiết (như sắc tố, chất béo, axit hữu cơ) có thể gây nhiễu đường nền hoặc làm hỏng cột sắc ký.
• Phân tích sắc ký: Dịch chiết sau khi làm sạch và cô đặc được bơm vào hệ thống sắc ký khí. Hoạt chất Matrine được tách riêng biệt trên cột mao quản và được phát hiện bằng đầu dò chọn lọc nitơ - phốt pho (NPD) hoặc đầu dò khối phổ (MS). Hàm lượng Matrine được tính toán dựa trên việc so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của mẫu thử với mẫu chuẩn tương ứng.

- Thuốc thử và vật liệu (Điều 3)

• Chất chuẩn đối chứng: Matrine chuẩn có độ tinh khiết đã biết (thường lớn hơn 98%), được bảo quản nghiêm ngặt trong điều kiện lạnh và tránh ánh sáng trực tiếp.
• Dung môi phân tích: Tất cả các dung môi sử dụng (như axetonitril, axeton, n-hexan, diclometan, metanol) phải là loại tinh khiết dùng cho phân tích sắc ký (HPLC grade hoặc tương đương) để tránh đưa thêm tạp chất vào mẫu.
• Hóa chất bổ trợ: Natri sunfat khan (Na2SO4) dùng để loại bỏ nước còn sót lại trong dịch chiết hữu cơ; các chất hấp phụ dùng cho quá trình làm sạch mẫu (như Florisil, PSA, hoặc C18).
• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Dung dịch chuẩn gốc Matrine được pha chế trong dung môi thích hợp ở nồng độ chính xác. Từ dung dịch gốc, tiến hành pha loãng để tạo thành các dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ khác nhau phục vụ cho việc xây dựng đường chuẩn.

- Thiết bị và dụng cụ (Điều 4)

• Hệ thống sắc ký khí (GC): Được trang bị buồng bơm mẫu (chia tỷ lệ hoặc không chia tỷ lệ), cột tách mao quản có pha tĩnh phù hợp cho việc phân tích các hợp chất chứa nitơ phân cực trung bình, và đầu dò chuyên dụng (NPD hoặc MS).
• Thiết bị đồng hóa mẫu: Máy nghiền, máy trộn mẫu có tốc độ cao, đảm bảo mẫu rau quả được cắt nhỏ và đồng nhất hoàn toàn trước khi tiến hành cân và chiết.
• Thiết bị cô quay chân không: Hệ thống cô quay có bể điều nhiệt giúp làm bay hơi dung môi ở nhiệt độ thấp dưới áp suất giảm, tránh làm phân hủy hoạt chất Matrine nhạy cảm với nhiệt độ.
• Dụng cụ thủy tinh và phụ trợ: Bình định mức, pipet tự động, ống đong, phễu gạn, xi lanh lọc mẫu (kích thước lỗ lọc thường là 0,22 µm hoặc 0,45 µm) và các lọ đựng mẫu sắc ký (vial) đạt tiêu chuẩn phòng thí nghiệm.