Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8501:2010 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 13900:1997) quy định phương pháp quang phổ curcumin sau khi chưng cất để xác định hàm lượng bo trong thép. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này, bao gồm phạm vi áp dụng, tài liệu viện dẫn, nguyên tắc thực hiện và các yêu cầu nghiêm ngặt về hóa chất, thuốc thử.

- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định chi tiết phương pháp xác định hàm lượng bo trong thép bằng phép đo quang phổ curcumin sau khi đã thực hiện quá trình chưng cất tách bo.
• Phương pháp này được thiết kế đặc biệt để áp dụng cho các mẫu thép có hàm lượng bo nằm trong khoảng giới hạn từ 0,0005 % (khối lượng) đến 0,012 % (khối lượng).

- Tài liệu viện dẫn liên quan (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc phải áp dụng cùng với tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• TCVN 6910 (ISO 5725) về độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của các phương pháp đo và kết quả đo.
• ISO 3696 về nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• ISO 1042 về dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức một vạch.

- Nguyên tắc của phương pháp phân tích (Điều 3)

• Quá trình phân tích được bắt đầu bằng việc hòa tan hoàn toàn một phần mẫu thử thép trong hỗn hợp axit clohydric và axit nitric.
• Sau khi hòa tan, tiến hành chưng cất bo dưới dạng metyl borat và dẫn vào bình hứng đã chứa sẵn dung dịch natri hydroxit để hấp thụ hoàn toàn lượng bo bay hơi.
• Dịch chưng cất thu được sau đó được cô cạn đến khô trong môi trường kiềm để chuẩn bị cho phản ứng tạo phức màu.
• Phản ứng tạo phức màu đỏ đặc trưng (rosocyanin) được thực hiện giữa axit boric và curcumin trong môi trường hỗn hợp axit axetic khan và axit sunfuric.
• Cuối cùng, tiến hành đo phổ hấp thụ của phức màu đỏ này bằng thiết bị quang phổ ở bước sóng cực đại khoảng 545 nm để xác định chính xác hàm lượng bo dựa trên đường chuẩn đã dựng.

- Yêu cầu về hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

• Trong suốt quá trình phân tích, chỉ được phép sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao và nước phù hợp với loại 2 của tiêu chuẩn ISO 3696 để tránh nhiễm bẩn bo từ môi trường bên ngoài.
• Axit clohydric (HCl) có tỷ trọng khoảng 1,19 g/ml.
• Axit nitric (HNO3) có tỷ trọng khoảng 1,40 g/ml.
• Axit sunfuric (H2SO4) có tỷ trọng khoảng 1,84 g/ml.
• Axit photphoric (H3PO4) có tỷ trọng khoảng 1,71 g/ml.
• Metanol khan (CH3OH) chất lượng cao, dùng làm tác nhân chưng cất metyl borat.
• Dung dịch natri hydroxit (NaOH) nồng độ khoảng 0,1 mol/l và dung dịch đậm đặc hơn để kiềm hóa dịch chưng cất trước khi cô cạn.
• Thuốc thử curcumin: Chuẩn bị dung dịch curcumin trong axit axetic khan để đảm bảo độ nhạy và độ ổn định cao nhất khi tạo phức màu với bo.
• Dung dịch tiêu chuẩn bo: Được chuẩn bị từ axit boric (H3BO3) tinh khiết sấy khô để xây dựng đường chuẩn chính xác cho phép đo quang phổ.