TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8458:2010

TINH DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

Essential oils - Determination of water content - Kari Fischer method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nước trong các loại tinh dầu bằng phương pháp Karl Fischer.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 760, Determination of water content - Karl Fischer method (General method) [Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chung)].

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Hàm lượng nước (water content)

Lượng nước có mặt trong tinh dầu xác định được bằng quy trình được quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Hàm lượng nước được biểu thị theo phần trăm khối lượng [% (m/m)].

4. Nguyên tắc

Nước có mặt trong phần mẫu thử được hấp thụ bằng metanol khan. Nước cho phản ứng với thuốc thử Karl Fischer không chứa pyridin, thuốc thử này trước đó đã được chuẩn hóa bằng chuẩn độ sử dụng thiết bị Karl Fischer. Điểm kết thúc phản ứng thu được bằng phương pháp đo điện.

5. Phản ứng

Trong quá trình xác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl Fischer, thì nước có mặt trong mẫu thử sẽ phản ứng với iôt và sulfua dioxit khi có mặt amin và rượu:

H₂O I₂ SO₂ ROH 3R_nNH_3-n ® 2R_nNH_3-nHI R_nNH_3-nHSO₄R

trong đó R là một alkyl hoặc nhóm alkoxyl.

Điểm kết thúc phản ứng thu được bằng đo điện do lượng iôt dư gây ra.

6. Thuốc thử và vật liệu thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

6.1. Metanol, chứa không quá 0,05 % khối lượng nước. Nếu thuốc thử chứa nhiều hơn lượng nước này thì làm khô bằng cách chưng cất trong môi trường khí trơ (nitơ, heli v.v...) có magie đã được hoạt hóa bằng iốt. Thu lấy dịch chưng cất vào bình cầu được bảo vệ khỏi độ ẩm của môi trường bằng cách dùng ống chắn có chất hút ẩm. Cách khác, có thể sử dụng 2-methoxyetanol (6.2).

6.2. 2-Metoxyetanol (etylen glycol monometyl ete hoặc metylxenlosolve), chứa không quá 0,05 % khối lượng nước. Nếu thuốc thử chứa nhiều hơn lượng nước này thì làm khô bằng cách chưng cất, loại bỏ vài mililit dịch cất đầu tiên có chứa nước.

6.3. Thuốc thử Karl Fischer1), không chứa pyridin, có độ chuẩn thấp hơn 4,0 mg/ml, loại một thành phần hoặc hai thành phần. Độ chuẩn cần được xác định hàng ngày.

Nếu có mặt các hợp chất carbonyl, thì phải sử dụng thuốc thử Karl Fischer thích hợp.

6.4. Kali bitartrat (C₄H₄O₆K₂.1/2H₂O) hoặc nước.

7. Thiết bị, dụng cụ

Xem ISO 760.

Tất cả các dụng cụ thủy tinh được sử dụng đều phải được làm khô trước 30 min trong tủ sấy được duy trì ở nhiệt độ 130 °C, sau đó được giữ trong bình hút ẩm chứa chất hút ẩm rồi được làm nguội đến nhiệt độ phòng.

Không được sấy các buret tự đ