TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8452 : 2010

TINH DẦU - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ESTE CỦA CÁC LOẠI TINH DẦU CHỨA CÁC ESTE KHÓ XÀ PHÒNG HÓA

Essential oils - Determination of ester value of oils containing difficult-to-saponify esters

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số este của các loại tinh dầu chứa các este khó xà phòng hóa, đối với các loại tinh dầu này thì không thể áp dụng được phương pháp quy định trong TCVN 8451 (ISO 709)1)

CHÚ THÍCH: Các yêu cầu đối với các loại tinh dầu riêng rẽ sẽ được nêu trong TCVN 8451 (ISO 709) hoặc tiêu chuẩn này, được dùng để xác định trị số este.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử

TCVN 8450 (ISO 1242), Tinh dầu – Xác định trị số axit

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

Trị số este (ester value)

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit được giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh dầu.

4. Nguyên tắc

Các este có mặt trong phần mẫu thử được thủy phân bằng nhiệt với một lượng dư của dung dịch chuẩn kali hydroxit trong dimetylsulfoxit và lượng kali hydroxit dư được chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn axit clohydric hoặc axit sulfuric.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong dimetylsulfoxit (DMSO), c(KOH) = 0,5 mol/l

Hòa tan 35 g kali hydroxit ở dạng viên trong 117 ml nước, đựng trong bình định mức một vạch 1000 ml.

Thêm 353 ml etanol 96 % (phần thể tích) và pha loãng bằng DMSO đến vạch.

Dung dịch thu được này phải hoàn toàn trong và không có kết tủa.

Xác định nồng độ chính xác bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn đối chứng của axit sulfuric, c(1/2 H₂SO₄) = 0,5 mol/l.

Bảo quản dung dịch này trong bình có nắp đậy kín. Không nên sử dụng nắp đậy bằng thủy tinh.

Kiểm tra dung dịch này hằng ngày khi sử dụng và loại bỏ dung dịch khi nồng độ nhỏ hơn 0,45 mol/l (không được bổ sung lại dung dịch).

5.2. Axit clohydric hoặc axit sulfuric, dung dịch chuẩn, c(1/2 H₂SO₄) hoặc c(HCI) = 0,5 mol/l.

5.3. Chất chỉ thị pH

5.3.1. Phenolphtalein, dung dịch 2 g/l trong etanol 96 % (phần thể tích), hoặc

5.3.2. Đỏ phenol, dung dịch 0,4 g/l trong etanol 96 % (phần thể tích), nếu tinh dầu có chứa các nhóm phenol.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Buret, dung tích 25 ml.

6.2. Thiết bị để xà phòng hóa, gồm có bình cầu đáy tròn b