TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8451:2010

TINH DẦU – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ESTE

Essential oils – Determination of ester value

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số este của tinh dầu.

Phương pháp này không áp dụng được cho các loại tinh dầu chứa các lacton hoặc chứa một tỷ lệ đáng kể các aldehyt.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7149-1 (ISO 385-1)1), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret – Phần 1: Yêu cầu chung.

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 8450 (ISO 1242), Tinh dầu – Xác định trị số axit.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Trị số este (ester value)

EV

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit được giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh dầu.

4. Nguyên tắc

Các este có mặt trong tinh dầu được thủy phân bằng nhiệt với một lượng dư của dung dịch chuẩn kali hydroxit trong etanol trong các điều kiện quy định. Lượng kiềm dư được xác định bằng chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn axit clohydric.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Etanol, 95% (phần thể tích) ở 20 ^oC, mới được trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit (5.2) có sử dụng chất chỉ thị màu (5.4) để xác định.

5.2. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,5 mol/l ở 20 ^oC, mới được chuẩn hóa trước mỗi dãy các phép thử.

5.3. Axit clohydric, dung dịch chuẩn, c(HCl) = 0,5 mol/l ở 20 ^oC.

Quan trọng nhất là thuốc thử phải được lấy ở nhiệt độ quy định 20 ^oC, cụ thể là dung dịch kali hydroxit trong etanol, vì thể tích của chúng thay đổi rất nhiều theo nhiệt độ.

5.4. Chất chỉ thị màu

Sử dụng phenolphtalein, dung dịch 2 g/l trong etanol (5.1), hoặc đỏ phenol, dung dịch 0,4 g/l trong etanol 20% (phần thể tích), nếu tinh dầu có chứa các nhóm phenol.

CHÚ THÍCH: Trường hợp cụ thể này sẽ được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể cho loại tinh dầu có liên quan.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Thiết bị để xà phòng hóa, gồm có bình cầu bằng thủy tinh bền với kiềm, dung tích từ 100 ml đến 250 ml và có thể lắp khít với bộ ngưng tụ không khí bằng thủy tinh mài, dài ít nhất 1 m và đường kính trong khoảng từ 1 cm đến 1,5 cm.

Nếu cần, cụ thể là đối với các loại tinh dầu chứa các phần cất rất nhẹ và phụ thuộc vào thời gian đặt trong nồi cách thủy có thể đun sôi, thì có thể thay ống thủy tinh bằng bộ sinh hàn làm nguội bằng nước.

6.2. Ống nghiệm, dung tích 5 ml.

6.3. Buret, dung tích 25 ml, được chia vạch 0,05 ml, đáp ứng được các yêu cầu loại B nêu trong TCVN 7149-1 (ISO 385-1).

6.4. Nồi cách thủy có thể đun sôi.

6.5. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.

6.6. Máy đo điện thế.

7. Lấy mẫu

Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu th