TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8453 : 2010

TINH DẦU – XÁC ĐỊNH CÁC TRỊ SỐ ESTE TRƯỚC VÀ SAU KHI AXETYL HÓA VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG RƯỢU TỰ DO VÀ RƯỢU TỔNG SỐ

Essential oils – Determination of ester values, before and after acetylation and evaluation of the contens of the free and total alcohols

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp tính các hàm lượng rượu tự do và rượu tổng số trong tinh dầu bằng cách xác định các trị số este trước và sau khi axetyl hóa bằng anhydric axetic khi có mặt natri axetat.

Phương pháp này không áp dụng được cho các loại tinh dầu chứa một tỷ lệ đáng kể các rượu bậc ba có thể không axetyl hóa được hoàn toàn (ví dụ như linalol và terpineo).

CHÚ THÍCH: Đối với các loại tinh dầu này có thể sử dụng phương pháp nêu trong TCVN 8454 (ISO 3794)1).

Phương pháp này không áp dụng được cho các loại tinh dầu chứa một tỷ lệ đáng kể các phenol, lacton, aldehyt hoặc các xeton có thể enol hóa, là những tinh dầu có thể axetyl hóa khi bổ sung các rượu tự do.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7149-1 (ISO 385-1)2), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 1: Yêu cầu chung.

TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu.

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 8451 (ISO 709), Tinh dầu – Xác định trị số este.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Trị số este (ester value)

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit được giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh dầu.

3.2. Trị số este sau khi axetyl hóa (este value after acetylation)

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit được giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh dầu đã axetyl hóa.

4. Nguyên tắc

4.1. Xác định trị số este theo TCVN 8451 (ISO 709).

4.2. Axetyl hóa tinh dầu bằng anhydric axetic khi có mặt natri axetat. Tách và làm khô tinh dầu đã axetyl hóa và xác định trị số este sau khi đã axetyl hóa theo TCVN 8451 (ISO 709).

4.3. Tính hàm lượng rượu tự do, rượu liên kết và rượu tổng số từ các trị số este trước và sau khi axetyl hóa.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh tinh khiết tương đương.

5.1. Thuốc thử để xác định trị số este

5.1.1. Etanol, 95 % (phần thể tích) ở 20°C, mới được trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit (5.1.2) có chất chỉ thị màu (5.1.4) được sử dụng để xác định.

5.1.2. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,5 mol/l.

5.1.3. Axit clohydric, dung dịch chuẩn, c(HCl) = 0,5 mol/l.

5.1.4. Chất chỉ thị màu: phenolphtalein, dung dịch 2 g/l trong etanol 95 % (phần thể tích), hoặc nếu tinh dầu có chứa các nhóm phenol, thì dùng đỏ phenol, dung dịch 0,4g/l trong etanol 20% (phần thể tích)

5.2. Thuốc thử axetyl hóa

5.2.1. Anhydric axetic, dung dịch không nhỏ hơn 98%.

5.2.2. Natri axetat, dạng khan, mới được làm nóng chảy và ở dạng bột.

5.2.3. Natri clorua, dung dịch bão hòa.

5.2.4. Natri cacbonat/natri clorua