Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6222:2008 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 9174:1998, quy định phương pháp xác định crom trong nước bằng kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Đây là một trong những văn bản kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác kiểm soát chất lượng nước, giúp đánh giá chính xác hàm lượng crom - một kim loại nặng có độc tính cao đối với môi trường và sức khỏe con người.

Thông tin tổng quan về tiêu chuẩn

• Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6222:2008 (ISO 9174:1998) về Chất lượng nước - Xác định crom - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử.
• Tình trạng hiệu lực: Tiêu chuẩn này thay thế cho tiêu chuẩn cũ TCVN 6222:1996 và hiện đang có hiệu lực áp dụng chính thức tại Việt Nam.

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1)

Điều 1 quy định chi tiết về đối tượng mẫu nước và giới hạn nồng độ áp dụng đối với từng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử:

• Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn này được áp dụng để xác định crom hòa tan, crom liên kết với hạt lơ lửng và tổng số crom trong các loại nước bao gồm nước mặt, nước ngầm, nước uống và nước thải.
• Phương pháp ngọn lửa (F-AAS): Thích hợp cho việc xác định nồng độ crom trong khoảng từ 0,1 mg/l đến 10 mg/l. Đối với các mẫu nước có nồng độ crom cao hơn dải đo này, cần tiến hành pha loãng mẫu một cách thích hợp trước khi đo.
• Phương pháp không ngọn lửa (ET-AAS / Lò graphite): Thích hợp cho việc xác định crom ở mức vết, dao động từ 1 microgam/l đến 10 microgam/l. Phương pháp này có độ nhạy cực cao, đòi hỏi quy trình xử lý mẫu nghiêm ngặt để tránh nhiễm bẩn từ môi trường phòng thí nghiệm.

Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, người sử dụng cần viện dẫn và kết hợp với các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế sau đây:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 6663-1 (ISO 5667-1): Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu và kỹ thuật lấy mẫu.
• TCVN 6663-2 (ISO 5667-2): Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.
• TCVN 5993 (ISO 5667-3): Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu nước.

Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Nguyên tắc xác định crom theo TCVN 6222:2008 được phân chia cụ thể dựa trên trạng thái tồn tại của crom trong mẫu nước cần phân tích:

• Xác định crom hòa tan: Mẫu nước sau khi thu thập được lọc ngay qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 micromet. Phần nước lọc sau đó được axit hóa bằng axit nitric để bảo quản và tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử trực tiếp.
• Xác định tổng số crom: Mẫu nước không lọc được vô cơ hóa bằng cách đun nóng với axit nitric và axit clohydric (hoặc hỗn hợp axit thích hợp) để giải phóng toàn bộ crom liên kết trong các hợp chất hữu cơ và vô cơ lơ lửng. Sau khi phá mẫu hoàn toàn, dung dịch được định mức lại và tiến hành đo phổ.
• Cơ chế đo phổ: Dung dịch mẫu được phun sương vào ngọn lửa không khí-axetylen hoặc ngọn lửa oxit nitơ-axetylen (đối với phương pháp ngọn lửa), hoặc được bơm vào lò graphite (đối với phương pháp không ngọn lửa). Độ hấp thụ ánh sáng của các nguyên tử crom tự do được đo ở bước sóng cực đại 357,9 nm.

Thuốc thử và hóa chất yêu cầu (Điều 4)

Để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của phép đo, tất cả các hóa chất sử dụng phải đạt độ tinh khiết phân tích cao và nước dùng trong suốt quá trình phân tích phải là nước cấp 2 theo tiêu chuẩn TCVN 4851 (ISO 3696):

• Axit nitric (HNO3): Nồng độ d = 1,40 g/ml, dùng để axit hóa mẫu bảo quản và thực hiện quá trình phá mẫu.
• Axit clohydric (HCl): Nồng độ d = 1,19 g/ml, dùng phối hợp trong quá trình xử lý và hòa tan mẫu.
• Dung dịch tiêu chuẩn crom (Cr): Được chuẩn bị từ kali dicromat (K2Cr2O7) đã sấy khô ở 140 độ C hoặc từ crom kim loại tinh khiết. Nồng độ gốc thường là 1000 mg/l, từ đó pha loãng thành các dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ phù hợp với dải đo của thiết bị.
• Chất giải phóng cản trở: Sử dụng dung dịch lantan clorua (LaCl3) hoặc muối amoni clorua (NH4Cl) để loại bỏ các ảnh hưởng cản trở hóa học từ các ion kim loại khác (như sắt, niken, coban) có mặt trong mẫu nước khi tiến hành đo bằng phương pháp ngọn lửa.