Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5923:1995 (ISO 4740:1985) về Đồng và hợp kim đồng - Xác định hàm lượng kẽm - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5923:1995 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 4740:1985. Đây là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp hóa lý nhằm xác định chính xác hàm lượng kẽm trong đồng và các loại hợp kim đồng. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về phạm vi, nguyên tắc cùng các điều khoản kỹ thuật cốt lõi của tiêu chuẩn này:

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng kẽm trong đồng và hợp kim đồng.
• Phương pháp này được thiết kế để áp dụng cho các mẫu có hàm lượng kẽm nằm trong khoảng từ 0,002% đến 6,0% (tính theo phần trăm khối lượng).

- Tiêu chuẩn trích dẫn (Điều 2)

• Văn bản viện dẫn các tiêu chuẩn liên quan về phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với đồng và hợp kim đồng để đảm bảo tính đồng nhất, đại diện và không làm nhiễm bẩn mẫu phân tích trước khi đưa vào thử nghiệm.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Hòa tan mẫu: Tiến hành hòa tan một phần mẫu thử bằng hỗn hợp axit thích hợp (thường sử dụng axit clohydric và axit nitric) tùy thuộc vào thành phần cụ thể của hợp kim đồng cần phân tích.
• Phun sương và nguyên tử hóa: Dung dịch mẫu sau khi hòa tan và pha loãng đến thể tích quy định sẽ được phun vào ngọn lửa hỗn hợp khí không khí - axetylen của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử.
• Đo độ hấp thụ: Tiến hành đo độ hấp thụ phổ của bức xạ cộng hưởng phát ra từ đèn catốt rỗng kẽm (hoặc đèn phóng điện không cực) ở bước sóng 213,9 nm. Hàm lượng kẽm được xác định dựa trên việc so sánh với đường chuẩn được thiết lập từ các dung dịch tiêu chuẩn.

- Hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

• Trong suốt quá trình phân tích, chỉ được phép sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để tránh sai số.
• Axit clohydric (HCl): Sử dụng dung dịch đậm đặc (tỷ trọng d = 1,19 g/ml) và các dung dịch pha loãng theo tỷ lệ thể tích phù hợp (1+1) hoặc (1+9).
• Axit nitric (HNO3): Sử dụng dung dịch đậm đặc (tỷ trọng d = 1,40 g/ml) và dung dịch pha loãng (1+1) để hỗ trợ quá trình hòa tan mẫu triệt để.
• Dung dịch tiêu chuẩn gốc kẽm (1,000 g/l): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan 1,000 g kẽm kim loại tinh khiết (độ tinh khiết không dưới 99,9%) trong dung dịch axit clohydric, sau đó định mức bằng nước đến thể tích 1 lít. Dung dịch này được sử dụng để pha loãng thành các dung dịch tiêu chuẩn làm việc nhằm xây dựng đường chuẩn đo phổ.
• Dung dịch nền đồng: Sử dụng đồng tinh khiết (không chứa kẽm) để chuẩn bị dung dịch nền tương ứng với hàm lượng đồng trong mẫu thử, giúp loại bỏ ảnh hưởng cản trở nền (matrix effect) trong quá trình đo phổ hấp thụ nguyên tử.

- Thiết bị và dụng cụ bổ trợ

• Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS): Được trang bị đầu đốt phù hợp cho ngọn lửa không khí - axetylen và bộ phận điều chỉnh bước sóng nhạy bén.
• Nguồn phát bức xạ: Đèn catốt rỗng kẽm hoặc đèn phóng điện không cực (EDL) hoạt động ổn định tại bước sóng 213,9 nm.
• Dụng cụ thủy tinh: Các loại bình định mức, pipet, cốc mỏ sử dụng trong phân tích phải được làm sạch bằng axit và hiệu chuẩn chính xác để đảm bảo không gây sai số thể tích.