Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5921:1995

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5921:1995 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 3220:1975. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng asen trong đồng và hợp kim đồng. Đây là một trong những văn bản kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng, độ tinh khiết và thành phần hóa học của vật liệu đồng trong sản xuất công nghiệp và nghiên cứu khoa học.

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích hóa học:

• Phương pháp này được thiết kế để áp dụng riêng cho việc xác định hàm lượng asen trong đồng và tất cả các loại hợp kim đồng được quy định trong các tiêu chuẩn kỹ thuật liên quan.
• Hàm lượng asen có thể xác định được bằng phương pháp này thường nằm trong khoảng nồng độ thấp, đòi hỏi độ nhạy và độ chính xác cao của thiết bị đo.
• Tiêu chuẩn đảm bảo loại bỏ hoặc hạn chế tối đa sự ảnh hưởng cản trở của các nguyên tố đồng hành thường gặp trong hợp kim đồng như antimon, thiếc, sắt hoặc phốt pho.

2. Nguyên tắc của phương pháp trắc quang (Điều 2)

Nguyên lý cốt lõi của phương pháp xác định hàm lượng asen dựa trên các phản ứng hóa học đặc trưng và đo độ hấp thụ quang học của phức chất:

• Hòa tan mẫu thử: Tiến hành hòa tan hoàn toàn một lượng mẫu cân xác định bằng hỗn hợp axit thích hợp (thường là axit nitric và axit sulfuric) để chuyển hóa toàn bộ lượng asen có trong mẫu thành trạng thái dung dịch.
• Khử và tách asen: Thực hiện quá trình khử asen từ hóa trị cao về trạng thái asen hóa trị ba (As III). Sau đó, tiến hành cô lập và tách asen ra khỏi nền mẫu đồng bằng phương pháp chưng cất dưới dạng asen clorua (AsCl3) hoặc bằng phương pháp chiết xuất dung môi phù hợp nhằm tránh sự cản trở của các ion kim loại khác trong quá trình đo màu.
• Tạo phức màu đặc trưng: Asen sau khi được tách ra sẽ cho phản ứng với amoni molybdat để tạo thành phức chất arsenomolybdat. Phức chất này tiếp tục được khử bằng chất khử thích hợp (như hydrazin sulfat) để tạo thành phức chất có màu xanh molybdan (molybdenum blue) đặc trưng và có độ bền màu cao.
• Đo quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ quang học của dung dịch phức màu xanh thu được ở bước sóng cực đại (thường nằm trong khoảng từ 820 nm đến 840 nm) bằng máy quang phổ so màu. Hàm lượng asen trong mẫu được tính toán dựa trên đường chuẩn đã được xây dựng từ các dung dịch asen tiêu chuẩn.

3. Hóa chất và thuốc thử yêu cầu (Điều 3)

Để đảm bảo độ tin cậy và độ chính xác cao của phép phân tích, tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt về chất lượng và cách chuẩn bị các loại hóa chất:

• Nước cất: Phải sử dụng nước cất hoàn toàn không chứa asen hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để pha chế tất cả các dung dịch thuốc thử.
• Các axit mạnh tinh khiết: Axit nitric (HNO3), axit sulfuric (H2SO4), axit clohydric (HCl) phải đạt tiêu chuẩn tinh khiết hóa học dùng cho phân tích để tránh đưa thêm tạp chất asen từ bên ngoài vào mẫu.
• Chất khử chuyên dụng: Dung dịch hydrazin sulfat (N2H4.H2SO4) hoặc các chất khử tương đương được chuẩn bị theo đúng nồng độ quy định để phục vụ quá trình khử tạo phức màu xanh.
• Thuốc thử tạo màu: Dung dịch amoni molybdat được pha chế và bảo quản trong bình nhựa polyetylen để tránh sự hòa tan của silic từ bình thủy tinh có thể gây sai số cho phép đo.
• Dung dịch tiêu chuẩn asen: Dung dịch gốc asen có nồng độ chính xác được pha chế từ asen trioxit (As2O3) tinh khiết, từ đó pha loãng thành các dung dịch làm việc để xây dựng đường dựng chuẩn.

4. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm (Điều 4)

Các thiết bị đo lường và dụng cụ thủy tinh sử dụng trong quá trình phân tích phải đáp ứng đầy đủ các yêu cầu kỹ thuật tiêu chuẩn:

• Máy quang phổ (Spectrophotometer): Thiết bị đo độ hấp thụ ánh sáng có khả năng hoạt động ổn định ở vùng bước sóng từ 800 nm đến 850 nm, được trang bị các cuvet (cell) có chiều dày lớp dung dịch thích hợp (thường là 1 cm hoặc 2 cm) để tối ưu hóa độ nhạy của phép đo.
• Hệ thống chưng cất tách asen: Bộ dụng cụ thủy tinh chuyên dụng dùng cho việc chưng cất và cô lập asen clorua, yêu cầu các khớp nối phải hoàn toàn kín khít để tránh thất thoát asen dưới dạng khí ra môi trường.
• Dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn: Các loại bình định mức, pipet, buret, cốc mỏ sử dụng trong quy trình phải được hiệu chuẩn chính xác và được xử lý làm sạch bằng axit để loại bỏ hoàn toàn các vết bẩn có thể chứa asen trước khi tiến hành thí nghiệm.