Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5920:1995 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 3112:1975) quy định phương pháp chuẩn độ chiết để xác định hàm lượng chì trong đồng và hợp kim đồng. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của văn bản tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hóa học cụ thể nhằm xác định hàm lượng chì trong đồng và các loại hợp kim đồng.
• Phương pháp chuẩn độ chiết này được áp dụng đối với các mẫu đồng và hợp kim đồng có hàm lượng chì nằm trong khoảng giới hạn từ 0,002% đến 0,05% (tính theo phần trăm khối lượng).

Điều 2: Nguyên lý của phương pháp

• Hòa tan mẫu: Tiến hành hòa tan hoàn toàn phần mẫu thử bằng dung dịch axit thích hợp (thường sử dụng axit nitric) để chuyển hóa toàn bộ lượng chì có trong mẫu về dạng ion hòa tan trong dung dịch.
• Chiết chọn lọc: Thực hiện quá trình chiết chì ra khỏi dung dịch đồng và các nguyên tố cản trở khác bằng cách tạo phức chất chì dithizonat (lead dithizonate) với dung dịch dithizon trong clorofom (hoặc cacbon tetraclorua) trong môi trường kiềm nhẹ. Quá trình này có sự hỗ trợ của các chất tạo phức chelat hóa (như xyanua và xitrat) để che lấp các ion kim loại gây cản trở.
• Giải chiết và chuẩn độ: Tiến hành rửa pha hữu cơ chứa phức chì, sau đó giải chiết ion chì trở lại pha nước bằng dung dịch axit loãng. Cuối cùng, thực hiện chuẩn độ lượng chì thu được bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA (axit etylendiamintetraaxetic) với chỉ thị màu kim loại thích hợp để xác định chính xác hàm lượng chì.

Điều 3: Hóa chất và thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để tránh sai số:

• Axit nitric (HNO3): Sử dụng dung dịch đậm đặc (d = 1,40 g/ml) và các dung dịch pha loãng theo tỷ lệ thể tích để hòa tan mẫu thử ban đầu.
• Axit clohydric (HCl): Dung dịch loãng dùng cho giai đoạn giải chiết chì từ pha hữu cơ về pha nước.
• Dung dịch amoni hydroxit (NH4OH): Dùng để điều chỉnh và kiểm soát môi trường pH của dung dịch phân tích.
• Kali xyanua (KCN): Chất che lấp cực kỳ quan trọng, được thêm vào để ngăn cản sự tạo phức của đồng, kẽm và các kim loại chuyển tiếp khác với dithizon, đảm bảo tính chọn lọc tối đa cho chì.
• Natri xitrat hoặc Amoni xitrat: Chất giữ cho sắt, nhôm và các nguyên tố dễ bị thủy phân khác tồn tại ở dạng hòa tan trong môi trường kiềm, tránh hiện tượng kết tủa gây cản trở quá trình chiết.
• Dithizon (Diphenylthiocarbazon): Thuốc thử tạo phức màu với chì, được pha chế trong dung môi clorofom (CHCl3) hoặc cacbon tetraclorua (CCl4).
• Dung dịch tiêu chuẩn EDTA: Dung dịch chuẩn có nồng độ được xác định chính xác để thực hiện phản ứng chuẩn độ tạo phức với ion chì.
• Chỉ thị màu kim loại: Các chất chỉ thị nhạy cảm với ion chì (như xylenol da cam hoặc eriochrom đen T) dùng để xác định điểm tương đương của quá trình chuẩn độ.

Điều 4: Thiết bị và dụng cụ

Phân tích hàm lượng chì theo phương pháp này yêu cầu sử dụng các thiết bị và dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường, bao gồm:

• Phễu chiết: Phễu chiết bằng thủy tinh borosilicat chịu hóa chất, dung tích từ 100 ml đến 250 ml, được trang bị khóa bằng teflon hoặc thủy tinh mài để thực hiện thao tác lắc chiết chất lỏng - chất lỏng.
• Dụng cụ đo thể tích chính xác: Các loại bình định mức, pipet tự động hoặc pipet khắc vạch đạt tiêu chuẩn đo lường phòng thí nghiệm để định lượng chính xác mẫu thử và các dung dịch thuốc thử.
• Thiết bị đo pH (pH mét): Máy đo pH cầm tay hoặc để bàn được hiệu chuẩn bằng các dung dịch đệm tiêu chuẩn, sử dụng điện cực thủy tinh để kiểm soát nghiêm ngặt giá trị pH trong suốt quá trình chiết và chuẩn độ.
• Hệ thống gia nhiệt: Bếp điện hoặc bể cách thủy dùng để hỗ trợ quá trình hòa tan mẫu và làm bay hơi dung môi khi cần thiết.