TCVN 5925:1995

ISO 4744:1984

ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CRÔM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Copper and copper alloys - Determination of chromium content - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 5925:1995 hoàn toàn tương đương với ISO 4744:1984.

TCVN 5925:1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CRÔM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Copper and copper alloys - Determination of chromium content - Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định crôm trong đồng-crôm, trong đồng hợp kim và không hợp kim.

Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng crôm từ 0,003 % đến 2,0 % (m/m).

2. Nguyên lý

Hòa tan phần mẫu thử trong axit nitric và hòa tan triệt để trong axit sulfuric. Sau khi pha loãng thích hợp, phun dung dịch thử vào ngọn lửa không khí-axêtylen và xác định hàm lượng crôm bằng phép đo quang phổ hấp thụ tại đường phát xạ 357,9 nm của đèn catốt rỗng crôm.

3. Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Axit sulfuric, d 1,84 g/ml.

3.2. Hydro peôxit dung dịch xấp xỉ 30 % (m/m).

3.3. Axit nitric, d 1,2 g/ml,dung dịch xấp xỉ 34 % (m/m)

Pha loãng 500 ml axit nitric, d 1,49 g/ml với 500 ml nước và lắc kỹ.

3.4. Đồng, dung dịch gốc 20 g/l

Cho 20,0 g đồng không chứa crôm vào cốc 1000 ml, cho thêm dần từng lượng nhỏ một 400 ml dung dịch axit nitric (3.3). Đậy nắp cốc. Nếu cần, đun nóng từ từ cho dễ hòa tan. Sau khi làm nguội cẩn thận cho thêm 200 ml dung dịch axit sulfuric (3.1), đun nóng cho tới khi có nhiều khói trắng bốc lên và tiếp tục đun trong 5 phút. Làm nguội và cẩn thận cho thêm khoảng 200 ml nước và đun nóng tới khi hòa tan hoàn toàn.

Cho toàn bộ dung dịch đã làm nguội vào bình định mức 1000 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

50 ml dung dịch này chứa 1,0 g đồng.

45 ml dung dịch này chứa 0,9 g đồng.

3.5. Crôm, dung dịch chuẩn tương ứng 0,5 g Cr trong 1 lít

Cân chính xác đến 0,0001 g một lượng 1,4142 g kali dicromat (K₂Cr₂O₇) đã sấy khô trước ở 140^oC và đã làm nguội trong bình hút ẩm. Cho vào trong cốc 400 ml và hòa tan trong khoảng 20 ml nước. Cho thêm 5 ml axit sulfuric (3.1) và vừa làm nguội, vừa cẩn thận cho thêm dung dịch hydro peôxit (3.2) với một l