TCVN 4649:1988

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐT PHO PENTAOXIT

Sand stone - Method for the determination of phosphorus pentaoxide content

Lời nói đầu

TCVN 4649:1988 do Trung tâm Vật liệu hạt nhân biên soạn, Viện năng lượng nguyên tử Quốc gia đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐT PHO PENTAOXÍT

Sand stone - Method for the determination of phosphorus pentaoxide content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng lượng xác định hàm lượng phốt pho pentaoxide trong khoáng vật monaxit được tách ra từ sa khoáng.

Các quy định chung về phân tích hóa học và cách lấy mẫu theo TCVN 4422:1987.

1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên phản ứng kết tủa phốt pho dưới dạng amoni phốt pho molypdat/(NH₄)₃PO₄.12 MoO₄/. Sau đó hòa tan kết tủa này và kết tủa lại phốt pho bằng hỗn hợp magiê dưới dạng MgNH₄PO₄ để chuyển thành dạng cân là magiê pyrophotphat (Mg₂P₂O₇). Kết tủa được nung ở từ 900^oC đến 1000^oC.

2. Dụng cụ và hóa chất

Axit sunfuaric                d = 1,84, dung dịch 5 %;

Axit nitơric                    d = 1,42;

Axit clohydric                d = 1,19, dung dịch (1 + 1);

Amoni hydroxit              d = 1,09, dung dịch (1 + 1);

                                                                  (1 + 20);

Amoni nitrat                   dung dịch 1 %;

Dung dịch amonimolypdat: Hòa tan 122,63 g (NH₄)2Mo₇O₂₄ trong 400 ml nước. Vừa khuấy vừa cho từ từ dung dịch trên vào 1000 ml dung dịch axit nitric (2 + 3);

Hỗn hợp magiê: Hòa tan 25 g MgCl₂.6H₂O và 50 g NH₄Cl trong 250 ml nước. Cho từ từ amoni hydroxit (d = 1,09) vào dung dịch thu được cho đến phản ứng kiềm, rồi cho dư 1 ml nứa. Lọc bằng giấy lọc băng vàng. Dùng dung dịch HCL (1 + 1) để trung hòa phần nước lọc đến pH = 4 ÷ 5. Thêm dư 2 ml axit clo hydric đặc nữa. Pha loãng dung dịch thành 500 ml và lắc đều;

Dung dịch natrat bạc 1 %;

Giấy chỉ thị tổng hợp;

Dung dịch mêtyl đỏ 1 %.

3. Cách tiến hành

Cân 2 g mẫu, cho lượng cân vào cốc dung tích 100 ml. Thêm 30 ml axit sunfuaric d = 1,84. Đun trên bếp cách cát trong 4 giờ cho tới khi thu được một khối nhão. Để nguội, tráng thành cốc bằng dung dịch axit sunfuaric 5 %, sau đó thêm nước đến thể tích khoảng 50 ml. Khuấy để hòa tan các muối tạo thành. Lọc dung dịch vào bình đựng mức dung tích 250 ml qua qua giấy lọc băng vàng, rửa giấy lọc và cặn không tan khoảng 4 - 5 lần bằng axit sunfuaric 5 %. Hứng nước lọc và nước rửa vào bình định mức 250 ml nói trên. Định mức và lắc đều (bình A). Cho vào cốc dung tích 250 ml một thể tích dung dịch từ bình A sao cho lượng P₂O₅ trong đó khoảng 40 - 50 mg. Thêm vào 10 g amoni nitrat, khuấy đều để hòa tan muối thêm