TCVN 4429:1987

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI OXIT

Sandstone - Method for the determination of calcium oxide content

Lời nói đầu

TCVN 4429:1987 do Trung tâm vật liệu hạt nhân - Viện Năng lượng Nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI OXIT

Sandstone - Method for the determination of calcium oxide content

Tiêu chuẩn này quy định cho việc xác định tổng hàm lượng canxi oxit có trong tinh quặng ilmenit và zieon tuyển từ sa khoáng ven biển Việt Nam. Khi phân tích phải tuân theo các quy định chung của TCVN 4422:1987.

1. Nội dung của phương pháp

Mẫu nung chảy với natri cacbonat, tách silic bằng cách cô cạn với dung dịch axit clohidric, tách các ion kim loại hóa trị III bằng cách kết tủa với amoni hidroxit. Canxi trong dung dịch được chuẩn độ bằng complexon III có fluorexon làm chất chỉ thị.

2. Thiết bị dụng cụ và hóa chất

2.1. Thiết bị và dụng cụ

Lò nung 1000^oC;

Tủ sấy 200^oC;

Cân phân tích;

Pipet 5, 10, 25 và 50 ml;

Ống đong 10, 50 và 100 ml;

Mặt kính đồng hồ;

Giấy lọc băng vàng;

Buret 25 ml;

Cốc 250 ml;

Bình định mức 250 và 1000 ml;

Chén platin 30 ml;

Bình nón 250 ml;

Phễu.

2.2. Hóa chất

Natri cacbonat;

Axit clohidric dung dịch (d= 1,19), (1 + 1) và (1 + 100);

Hidro peoxit, dung dịch 30 %;

Amoni hidroxit, dung dịch 35 %;

Axit sunfuric (1 + 1);

Kali hidroxit, dung dịch 20 % và 1 %;

Kalixyanua, dung dịch 5 % trong kalihidroxit 1 %;

Axit flohidric, dung dịch 47 %;

Urotropin, dung dịch 25 %;

Complexon III, dung dịch 0,01 M và 0,05 M;

Gelatin, dung dịch 25 mg/ml;

Fluorexon, dung dịch 0,1 %;

3. Cách tiến hành

Cân chính xác 0,5 g mẫu, cho vào chén platin và trộn với 3 g natri cacbonat rồi nung ở nhiệt độ 950^oC trong 20 phút. Lấy chén ra, lắc nhẹ ít vòng cho mẫu trộn dần rồi tiếp tục nung thêm 20 phút lấy chén ra, láng cho khối nung chảy bám đều quanh thành chén rồi để nguội. Đặt chén vào một cốc 250 ml. Rót từ từ 50 ml dung dịch axit clohidric (1 + 1) vào cốc rồi đun nóng đến tan hết khối nun